本发明的实施例提供了一种从待测样品中分离镎的分离方法，所述方法包括以下步骤：采用氟化氢铵作为溶解剂对所述待测样品进行溶解；将所述待测样品的溶解液与第一萃取剂接触，获得包含所述镎的有机相；将所述有机相与络合剂接触，获得包含所述镎的水相；通过第二萃取剂从所述水相中萃取镎；其中，所述第一萃取剂为双酰胺荚醚。本发明实施例的镎的分离方法适用于从岩石、土壤、河底沉积物样品中分离镎。根据本发明实施例的镎的分离方法，能够从含有大量干扰元素或离子的体系中富集痕量镎，提高镎的分离纯化效果，从而提高其检测分析精度。