一种同时测定航煤中抗氧剂和防冰剂的方法，通过固相萃取柱分离、纯化航煤中的抗氧剂和防冰剂，将航煤中的饱和烃和芳烃组分与抗氧剂和防冰剂组分分离开来后进行含量检测。本发明所用固相萃取柱的固定相为中性氧化铝，粒径为100-300目。本发明首先采用第一洗脱剂冲洗固相萃取柱，得到航煤中的饱和烃和芳烃组分，采用第二洗脱剂冲洗固相萃取柱，得到航煤中的抗氧剂和防冰剂组分。本发明可同时分离、纯化航煤中的抗氧剂和防冰剂，可以排除烃类化合物对航煤中抗氧剂和防冰剂定性与定量的干扰，具有预处理分离速度快、目标化合物回收率高、方法推广成本低的优势，可以用于航煤中抗氧剂和防冰剂的快速测定。