一种花瓣状卤氧化铋材料的制备方法，首先称取一定量的铋盐，卤化物和聚多元醇原料，然后将原料溶于蒸馏水中，充分搅拌形成均匀溶液；将所得溶液置于烘箱中干燥得前驱体,然后将前驱体置于坩埚中在空气中加热自燃，利用反应热使合成反应自维持下去直至反应结束；燃烧产物洗涤后在烘箱中干燥，自然冷却，经高速球磨机中球磨后，即得卤氧化铋。该方法合成的卤氧化铋材料，具有三维网状结构的花瓣形貌，可广泛应用在电子功能材料、光催化、光电材料、医用复合材料等方面。