本发明属于分析技术领域，具体涉及一种样品中苯乙烯含量的测定方法，其包括：称取一定质量的待消解样品，加入浓硝酸进行微波消解，将样品中的苯乙烯消解转化为包含多种硝基苯甲酸的消解液；将消解液制备为样品待测液，进行高效液相色谱测试，获得样品待测液的液相色谱图；通过样品待测液的液相色谱图中各硝基苯甲酸对应的峰面积结合四种硝基苯甲酸的标准曲线计算得到样品待测液中四种硝基苯甲酸的质量浓度，根据公式(I)进行计算。简化了前处理步骤，使前处理更简单、快速；排除了同类物质的干扰，实验重复性、重现性好，准确度高；解决了高含量苯乙烯的测定结果不准确的难题。