本发明提供了一种制备五甲基二丙烯三胺的方法。该方法包括以下步骤：(1)3‑二甲氨基丙胺和丙烯腈进行反应生成3‑[[3‑(二甲基氨基)丙基]氨基]丙腈反应液，分离得到3‑[[3‑(二甲基氨基)丙基]氨基]丙腈纯品；(2)将3‑[[3‑(二甲基氨基)丙基]氨基]丙腈与氢气、溶剂在催化剂作用下发生加氢反应得到N’‑(3‑氨丙基)‑N,N‑二甲基‑1,3‑丙二胺反应液；(3)将步骤(2)得到的N’‑(3‑氨丙基)‑N,N‑二甲基‑1,3‑丙二胺反应液与甲醛和氢气在催化剂作用下发生甲基化反应得到五甲基二丙烯三胺。所述方法起始原料廉价易得，产品的选择性好，产品收率高，方法经济有效，具有工业化前景。