本发明公开了一种NiS/MgAl‑LDH光催化剂的制备方法，包括如下步骤：(1)MgAl‑LDH的制备：采用水热法制备MgAl‑LDH；(2)NiS/MgAl‑LDH的制备：首先，将硝酸镍和步骤(1)制备的MgAl‑LDH溶于去离子水中，搅拌、超声一段时间；然后往所得混合溶液中加入一定量的Na2S，继续搅拌一段时间；搅拌完成后将所得的混合液离心、洗涤、干燥即得所述NiS/MgAl‑LDH光催化剂。本发明创造性的通过将NiS结合于MgAl‑LDH之上，有效的提升了MgAl‑LDH催化剂的光载电子的移动速率，并且NiS在特定范围还可以提升光子吸收强度，整体上提升了光催化剂的催化性能，应用前景广阔。