本发明公开了一种多酚类物质离线超临界萃取‑超临界色谱‑质谱联用检测方法。该方法包括：将待测食品与脱水剂混合后，再与萃取液接触并进行超临界萃取处理，以便得到待测液；以及将所述待测液进行超临界色谱‑质谱联用检测，以便对所述食品、药品等的多酚类物质进行定性和定量分析。该方法采用超临界萃取处理提取食物中的多酚类化合物，方法简单，自动化程度高，所需样品量少，并能有效避免多酚类物质氧化分解。同时，采用超临界色谱‑质谱联用进行检测，检测速度快，灵敏度和精确度高。