本发明提供了一种层间距，孔体积可调的钠离子电池用层次硫化铜微球材料的制备方法，是以铜盐，硫盐，表面活性剂为原料，以水与有机溶剂的混合物为溶剂，放入高压釜中，在80‑180°C下反应5‑30小时，抽滤，干燥后，获得直径2‑3um粒径均一，单分散性层间距，孔体积可调的钠离子电池用层次硫化铜微球材料。本发明的特点在于操作方法简单，产率高，层间距，孔体积可调的硫化铜微球粒径均一，分散性好，电化学储能性能优越。该制备层间距，孔体积可调的硫化铜微球合成工艺较传统工艺简单易于操作，可调控性强，循环稳定性高，倍率性能好。因此该材料有望在锂、钠离子电池等领域拥有广泛的应用。