一种萃取水溶液中钼(VI)的方法，其主要是将非离子表面活性剂、含钼水溶液、盐水溶液与去离子水混合搅拌均匀，非离子表面活性剂为吐温系列，浓度为50～300g/L，钼浓度为1～40g/L，盐浓度为50～300g/L；调节pH值至1～4，在25～50℃搅拌10～30min后，静置分相，相分离30～60min，得到上相为负载钼的非离子表面活性剂相，其中钼浓度为2～80g/L，下相为水相的双水相系统；将负载钼的非离子表面活性剂相与硫酸铵水溶液相按相比1～5混合，调节pH值至7～10，在25～50℃反萃取20～40min，静置分相，相分离30～60min，产物为钼酸铵。本发明萃取速率快、良好的相分离，钼萃取率达到92％以上，钼反萃取率达到90％以上。