本发明涉及一种混合形态结构磷酸锑的简易制备方法，将二乙三胺五乙酸和三氯化锑依次溶解于去离子水中，在60℃水浴条件下，充分搅拌；然后加入磷酸二氢铵，充分搅拌，形成前驱体混合溶液；将所得将前驱体混合溶液倒入聚四氟乙烯内衬不锈钢水热反应釜中，在160℃下恒温水热反应10h，离心洗涤干燥，得到产品。本发明的方法简单易操作，环保，成本低廉，产品纯净，所制得的磷酸锑能够高效去除水中的有机污染物，具有良好的应用前景。本发明制备得到的磷酸锑的光催化活性明显高于商用金红石TiO2。