本发明公开了一种磷肥生产中氟资源回收的方法，将磷肥生产中留在磷酸中的氟，加入活性硅反应使其全部以氟硅酸的形式留在溶液中，然后在有氟硅酸钠晶种的存在下，用磷酸钠盐沉淀出氟硅酸盐沉淀化合物，本方法使得湿法磷酸中氟回收率达到98%以上，既增加了磷肥生产时原料磷矿的资源经济效益，又减少了氟资源的浪费。不仅节约了萤石资源的开采，满足了市场对氟资源的需求，而且提高磷肥生产加工的经济效益与社会效益，还因肥料中氟含量的减少，提高了磷肥的产品质量，符合可持续发展的化工生产要求。