一种三维超结构的镍酸镁纳米片的制备方法，包括以下步骤：（1）根据所需制备镍酸镁的摩尔数，取镁盐配制成2 mol/L的溶液，20~60℃条件下，边搅拌，边往镁盐溶液里滴加质量浓度为30%的氨水，pH值为10.5时，停止滴加和搅拌，得到的悬浊液在室温下陈化30~120分钟后得到白色沉淀，过滤、洗涤，得白色氢氧化镁粉体；（2）根据所需制备镍酸镁的摩尔数，称取镍盐配制成0.01~0.2 mol/L且pH为6~7的镍盐溶液；（3）将步骤（1）的白色氢氧化镁粉体加入步骤（2）的镍盐溶液中，10~90℃条件下搅拌20~120分钟，过滤、洗涤，60~100℃下干燥120~240分钟；（4）步骤（3）得到的产物450~850℃温度下，保温30~180分钟。本发明合成时间短、实施简单，产率高、成本低，易于工业化。