本发明涉及一种三甲基铟的高效纯化方法，属于化合物提纯的技术领域。本发明的纯化方法包括以下步骤：(1)将三甲基铟粗品倒入以固定相为填料的第一层析柱中，依靠重力自然下流，待液体流完，收集溶液；(2)将收集的溶液倒入以固定相为表面接枝的填料的第二层析柱中，依靠重力自然下流，待液体流完收集溶液；再把收集的溶液再倒入第二层析柱中，重复操作2～5次，其中所述表面接枝的填料为表面接枝有三正辛胺的填料；(3)对经过步骤(2)处理后的第二层析柱进行加热解配，并在层析柱底部抽真空收集即可得到纯化的三甲基铟。本发明的纯化方法结合了固液分离的手段，将特定的配位剂负载在填料上，不仅操作简单，而且也进一步提高了纯化效果。