本发明提供了一种三醋酸纤维素气凝胶的制备方法。该方法包括下述步骤：将三醋酸纤维素颗粒加入1,4‑二氧六环中，加热并搅拌使三醋酸纤维素充分溶解形成无色透明溶液；在加热搅拌状态下向该溶液加入无水醇类溶剂并充分搅拌分散重新形成无色透明溶液；将该溶液注入成型模具中，静置并自然降温至室温附近，形成湿凝胶并老化一段时间；用二氧化碳超临界干燥除去其中的溶剂，得到三醋酸纤维素气凝胶。本发明提出的制备技术，无需经过凝固浴再生，形成凝胶后可以直接进行超临界干燥，无需繁琐和费时的溶剂置换时间。采用本发明的方法制备的三醋酸纤维素密度低，比表面积高，韧性好，成型性好。