一种用于生物暴露染毒后粪便中四溴双酚A分析的前处理方法，涉及生物样品中有机污染物的检测分析技术，可为生物暴露染毒后粪便样品中四溴双酚A含量的测定提供前处理技术。生物暴露染毒后粪便样品冷冻干燥后，加入等体积混合的甲基叔丁基醚与正己烷溶剂，经超声波清洗仪超声提取三次，取一定量提取液稀释后经Li-SI固相萃取小柱富集净化。处理后样品经超高效液相色谱-串联质谱仪测定，表明方法具有净化效果好，操作简单，回收率较高的优点，通过稀释的方法降低基质干扰，使得该前处理方法特别适用于生物暴露染毒粪便样品中四溴双酚A含量的测定的前处理过程。