本发明涉及一种制备低聚硅氧烷的工艺，特别是一种二甲基二氯硅烷采用浓酸水解制备低聚硅氧烷的工艺。按如下步骤进行：二甲基二氯硅烷与环路循环的浓酸接触反应，混合物进入一环路预热器加热，反应后的物料进入水解反应器， HCL气体从水解反应器内析出，生成的低聚硅氧烷和系统中的浓酸溢流至预分离器进行物料的初步分离，底部浓酸重新进入循环泵循环，顶部物料和7～15%的浓酸溢流至酸分层器后沉降分离，底部分离出浓酸返回循环泵继续使用；顶部物料送至后环路精制系统，最终得到低聚硅氧烷。本发明中氯化氢气体直接从水解反应器内析出，氯化氢气体减少蒸汽消耗，减少大量废酸的产生，生产成本大为降低。