一种以木糖渣为原料制备微晶纤维素的方法，属于化纤技术领域。该制备方法以木糖生产的下脚料木糖渣为原料，以羟基自由基活性氧作为化学药剂，利用羟基自由基活性氧分解木糖渣制备微晶纤维素，经催化、氧化、漂白工艺制备微晶纤维素产品；其制备方法工艺步骤包括：（1）化学药剂制备、（2）稀释除杂、（3）分离脱水、（4）真空干燥、（5）催化氧化、（6）洗涤、干燥、粉碎：对收集的纤维素样品经干燥、粉碎工艺，获得合成革用微晶纤维素产品。本发明解决了目前玉米芯产业中存在的资源利用率低、环境污染重等问题，大大降低了生产成本，促进了资源、环境的协调发展，具有重要的推广应用价值和广阔的市场前景。