本发明提供了一种铋/蒙脱石光致发光材料的制备方法，以五水硝酸铋和钠基蒙脱石为原料，将其溶解后，混合均匀，然后分离出沉淀物，将沉淀物干燥后，研磨成粉，将该粉末放入小坩埚中，然后将小坩埚放入大坩埚中，并在大坩埚周围撒上碳粉，最后，在马弗炉中焙烧至400~1300℃后，保温1~5小时，随炉冷却，其中，五水硝酸铋和钠基蒙脱石按质量比为4:1称取。本发明利用蒙脱石层间带负电，极易吸附阳离子的特性。在溶液中将三价铋离子引入到蒙脱石层间。然后，洗涤数次将吸附在蒙脱石表面的铋离子清除。再将样品烘干，放入碳粉创造的半还原气氛，进行煅烧，制备出铋/蒙脱石光致发光材料。