本发明公开一种高导热金刚石/铝复合材料的制备方法，首先将金刚石与铝粉均匀混合，得到金刚石/铝复合粉末，然后冷压或冷等静压得到金刚石/铝粉末压坯，再对压坯进行真空热压烧结，通过烧结温度与时间控制，使其在金刚石/铝界面处产生合适厚度的原子扩散层，冷却后获得高导热金刚石/铝复合材料。本发明通过对真空热压烧结温度和时间的调控，在金刚石/铝界面处形成0.01-5.0微米厚的原子扩散层，既能实现良好的界面结合，又能获得较低的界面热阻，从而得到高导热复合材料。本发明工艺简便易行，生产成本低，适于制备大尺寸复合材料。