本发明涉及一种利用微通道反应器进行氯苯硝化反应的方法，属于有机合成应用技术领域。该法以硝酸、硫酸、水、氯苯为起始反应原料，在微通道反应器系统内完成混酸配置、混酸与氯苯预热、混酸与氯苯反应等过程。反应中采用硝硫混酸为硝化剂，混酸中硫酸的有效浓度为50%～90%，混酸中硝酸与硫酸摩尔比为1∶1～1∶10，氯苯与硝酸的摩尔比为1∶1.0～1∶2.0，反应温度为50～100℃，反应时间为30s～120s。氯苯转化率可达到97%，其产物一硝基氯苯选择性大于96.5%，邻对位硝基氯苯比值大于0.6。本发明采用的增强混合型微通道反应器特别适合于进行连续硝化反应，具有控温稳定、过程安全的特点。