一种氧化环酮制备相应二酸的方法，其特征在于采用一种钛硅分子筛与多金属含氧酸或其盐的组合物为催化剂，在温度为10～160℃和压力为0.1～2.0MPa的条件下，将环酮、过氧化氢、溶剂和催化剂按照环酮与过氧化氢的摩尔比为1∶0.1～10，溶剂与催化剂的质量比为1～1000∶1，环酮与催化剂的质量比为1～100∶1的比例下反应。该方法环酮转化率高，相应二酸的选择性好，且具有较好的催化活性稳定性。该制备方法为绿色合成工艺，生产过程简单，利于工业化生产和应用。