本发明涉及纳米铁颗粒填充的氮化硼纳米管的制备工艺，首先球磨硼铁粉和氯化铵的混合物，然后将所得的球磨物料与氧化铁和金属镁粉混合，混合料中B∶Fe∶N∶Mg的摩尔比为1∶(2～6)∶(4～10)∶(2～5)，压制成型后再进行自蔓延反应，将所得粗产物浸泡在盐酸中，加热搅拌，再经抽滤、水洗，水洗后所得滤饼干燥，即可得到纳米铁颗粒填充的氮化硼纳米管。本发明的有益效果在于：(1)反应时间短，工艺简单，成本低廉，是一种很有应用前景的氮化硼纳米管的合成方法，适合工业化生产，氮化硼纳米管纯度约85wt.％；(2)自蔓延反应中，铁既作为氮化硼纳米管合成的催化剂，也作为纳米铁颗粒充填剂。