提供一种能以高效制备过去一直难于合成的、具有大体积芳基和亲电子性芳基的各种芳基双(全氟烷基磺酰基)甲烷的制备方法，提供能够广泛用作不对称催化剂、各种功能性材料等新的芳基双(全氟烷基磺酰基)甲烷及其金属盐、提供优良的催化剂。通过使芳基卤代甲烷与三氟甲烷亚磺酸钠反应，然后使生成的芳基甲基三氟甲砜与叔丁基锂等反应，使得到的芳基甲基三氟甲砜的锂盐与三氟甲磺酸酐反应，能以高收率得到五氟苯基双(三氟甲磺酰基)甲烷、{4-(五氟苯基)-2，3，5，6-四氟苯基}双(三氟甲磺酰基)甲烷等芳基双(三氟甲基磺酰基)甲烷。