一种3-溴环己-2-烯-1-酮的合成方法

    公开(公告)号:CN105218343A

    公开(公告)日:2016-01-06

    申请号:CN201510699243.3

    申请日:2015-10-26

    CPC classification number: C07C45/63 C07C49/687

    Abstract: 一种3-溴环己-2-烯-1-酮的合成方法,属于药物中间体制备技术领域,在惰性气体保护下,将1,3-环己二酮、三苯基膦和四溴化碳溶于有机溶剂中,0—70℃反应2-12小时,淬灭反应,过滤后,经柱层析分离或减压蒸馏,即得3-溴环己-2-烯-1酮。本发明的合成方法种安全、温和,避免使用液溴试剂,通过低成本原料获得较高收率的3-溴环己-2-烯-1酮。合成过程中安全性易于控制,设备要求低,适用于工业化生产。

    一种4-甲基-4-三氯甲基-2,5-环己二烯-1-酮的制备方法

    公开(公告)号:CN104725207A

    公开(公告)日:2015-06-24

    申请号:CN201410013356.9

    申请日:2014-01-11

    CPC classification number: C07C45/45 C07C45/68 C07C2601/16 C07C49/687

    Abstract: 本发明公开了一种4-甲基-4-三氯甲基-2,5-环己二烯-1-酮的制备方法,包括如下步骤:以对甲苯酚和四氯化碳为原料,以三氯化铝为催化剂,以氯代烃为溶剂在温度33~45℃下进行反应;向S1制得的混合液中加水进行淬灭反应,淬灭反应的时间为15~45min;分液,其中分液温度为5~20℃,去除溶剂,得到残余物;向得到的残余物中加入醇溶液及活性炭并搅拌,其中温度为50~78℃,搅拌时间为0.5~1h,热过滤,冷却至固体不再析出,过滤,干燥,即得4-甲基-4-三氯甲基-2,5-环己二烯-1-酮。本发明中,制备方法的工艺操作安全,纯化工艺简单,生产周期短,利于工业化生产,且原料成本低,收率较稳定。

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