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公开(公告)号：CN109369573B
公开(公告)日：2022-03-01
申请号：CN201811511052.X
申请日：2018-12-11
Applicant: 苏州华道生物药业股份有限公司
IPC: C07D301/12 , C07D301/14 , C07D301/19 , C07D303/04 , C07B57/00
Abstract: 本发明公开了一种美国白蛾性信息素重要中间体的新生产工艺，以价廉、易得炔丙醇合成的顺式2‑烯十四烷醇为原料，通过环氧化、不对称水解动力学拆分获得目标产物；使用本工艺所获得目标产物的光学纯度大于99％，反应条件温和，操作简便方便，生产成本低，适合放大生产。
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公开(公告)号：CN109438289A
公开(公告)日：2019-03-08
申请号：CN201811543756.5
申请日：2018-12-17
Applicant: 苏州华道生物药业股份有限公司
IPC: C07C303/02 , C07C309/86 , C07C303/42
Abstract: 本发明公开了一种高纯度苯磺酰氯的合成方法，包括下述步骤：（1）以苯磺酸为原料，反应制备得到苯磺酸盐；（2）将步骤（1）中合成的苯磺酸盐通过重结晶的方法进行提纯，除尽杂质得到苯磺酸盐；（3）将步骤（2）中提纯得到的苯磺酸盐在溶剂中和氯化试剂反应制备得到苯磺酰氯。通过上述方式，本发明能够制备得到高纯度的苯磺酰氯产品，其纯度可高达99.9%，能够满足医药和电子化学品生产的需求。
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公开(公告)号：CN109912470B
公开(公告)日：2021-01-05
申请号：CN201910223181.7
申请日：2019-03-22
Applicant: 苏州华道生物药业股份有限公司
IPC: C07C315/00 , C07C317/44
Abstract: 本发明公开了一种3‑(苯磺酰)丙酸合成方法，以苯亚磺酸钠和顺丁烯二酸酐为原料，经加成和消除两步反应合成得到3‑(苯磺酰)丙酸。反应所涉及的步骤操作简单方便，产率高，所用的试剂均为常用试剂，廉价易得，可适合于工业化生产的需要。
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公开(公告)号：CN109456235A
公开(公告)日：2019-03-12
申请号：CN201811543718.X
申请日：2018-12-17
Applicant: 苏州华道生物药业股份有限公司
IPC: C07C309/73 , C07C303/28 , C07C303/44
CPC classification number: C07C303/28 , C07C303/44 , C07C309/73
Abstract: 本发明公开了一种苯磺酸炔丙酯绿色合成方法，利用苯磺酰氯和炔丙醇为原料，在水相中以无机碱为捕酸剂促使反应进行获得高纯度目标产物；所涉及的反应条件温和，收率高，操作简便方便，绿色环保，适合放大生产。
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公开(公告)号：CN109912470A
公开(公告)日：2019-06-21
申请号：CN201910223181.7
申请日：2019-03-22
Applicant: 苏州华道生物药业股份有限公司
IPC: C07C315/00 , C07C317/44
Abstract: 本发明公开了一种3-(苯磺酰)丙酸合成方法，以苯亚磺酸钠和顺丁烯二酸酐为原料，经加成和消除两步反应合成得到3-(苯磺酰)丙酸。反应所涉及的步骤操作简单方便，产率高，所用的试剂均为常用试剂，廉价易得，可适合于工业化生产的需要。
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公开(公告)号：CN109456295A
公开(公告)日：2019-03-12
申请号：CN201811511061.9
申请日：2018-12-11
Applicant: 苏州华道生物药业股份有限公司
IPC: C07D311/76
Abstract: 本发明公开了一种3-异苯并二氢吡喃酮的微通道法合成工艺，反应步骤如下：1)以邻甲基苯乙酸为原料，在合适的温度下和合适的溶剂中，使用微通道反应技术，以磺酰氯为氯代试剂制备得到邻氯甲基苯乙酸；2)合成的邻氯甲基苯乙酸不经提纯，在合适的碱和温度下，环化反应得到3-异苯并二氢吡喃酮。通过上述方式，本发明能够高收率、高纯度、可控生产邻氯甲基苯乙酸，后者则在碱性条件下可顺利生产出目标产物3-异苯并二氢吡喃酮。
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公开(公告)号：CN109438373A
公开(公告)日：2019-03-08
申请号：CN201811512661.7
申请日：2018-12-11
Applicant: 苏州华道生物药业股份有限公司
IPC: C07D243/08
Abstract: 本发明公开了一种N-甲基高哌嗪的合成方法，包括如下合成步骤：(1)以N-甲基哌啶酮为原料，在合适的温度和Lewis酸催化剂的作用下，和盐酸羟胺发生贝克曼重排反应生成酰胺；(2)将步骤(1)中合成的酰胺，在合适的还原剂、催化剂、温度和溶剂条件下，进行还原反应得到N-甲基高哌嗪。本发明N-甲基高哌嗪的合成方法采用价廉、易得的N-甲基哌啶酮为原料，在Lewis酸催化作用下，和盐酸羟胺发生贝克曼重排反应生成酰胺，再经复合还原体系得到N-甲基高哌嗪；使用本工艺所获得目标产物的纯度高，反应条件温和，收率优良，操作简便方便，生产成本低，适合放大生产。
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公开(公告)号：CN109369573A
公开(公告)日：2019-02-22
申请号：CN201811511052.X
申请日：2018-12-11
Applicant: 苏州华道生物药业股份有限公司
IPC: C07D301/12 , C07D301/14 , C07D301/19 , C07D303/04 , C07B57/00
Abstract: 本发明公开了一种美国白蛾性信息素重要中间体的新生产工艺，以价廉、易得炔丙醇合成的顺式2-烯十四烷醇为原料，通过环氧化、不对称水解动力学拆分获得目标产物；使用本工艺所获得目标产物的光学纯度大于99％，反应条件温和，操作简便方便，生产成本低，适合放大生产。
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公开(公告)号：CN109456232A
公开(公告)日：2019-03-12
申请号：CN201811543717.5
申请日：2018-12-17
Applicant: 苏州华道生物药业股份有限公司
IPC: C07C303/38 , C07C311/16
CPC classification number: C07C303/38 , C07C303/08 , C07C311/16 , C07C309/86
Abstract: 本发明公开了一种对乙基苯磺酰胺的制备工艺，以乙基苯和氯磺酸为主要原料，催化剂作用下，在合适的温度、溶剂中，制备得到对乙基苯磺酰氯，后者直接和氨水反应生产高纯度对乙基苯磺酰胺。反应所涉及的步骤操作分离简单，产率高，生产路线简洁，适合于工业化生产的需要。
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公开(公告)号：CN109456295B
公开(公告)日：2022-03-01
申请号：CN201811511061.9
申请日：2018-12-11
Applicant: 苏州华道生物药业股份有限公司
IPC: C07D311/76
Abstract: 本发明公开了一种3‑异苯并二氢吡喃酮的微通道法合成工艺，反应步骤如下：1)以邻甲基苯乙酸为原料，在合适的温度下和合适的溶剂中，使用微通道反应技术，以磺酰氯为氯代试剂制备得到邻氯甲基苯乙酸；2)合成的邻氯甲基苯乙酸不经提纯，在合适的碱和温度下，环化反应得到3‑异苯并二氢吡喃酮。通过上述方式，本发明能够高收率、高纯度、可控生产邻氯甲基苯乙酸，后者则在碱性条件下可顺利生产出目标产物3‑异苯并二氢吡喃酮。
