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公开(公告)号：CN115072751B
公开(公告)日：2022-11-01
申请号：CN202211010168.1
申请日：2022-08-23
Applicant: 矿冶科技集团有限公司
IPC: H01M10/54
Abstract: 本发明属于废旧电池回收利用技术领域，具体涉及一种磷酸铁锂电池再利用制备低氟含量碳酸锂的方法，包括以下步骤：（1）将电池黑粉进行酸全浸，过滤得到浸出液和浸出渣；（2）将浸出液进行净化，过滤得到净化液和净化渣；（3）将净化液进行沉淀反应，过滤得到磷酸铁和沉淀母液；（4）将沉淀母液进行一次开路净化，过滤得到一次净化液和一次水解渣；（5）将一次净化液通入具有氟选择性官能团的树脂中，得到除氟净化液；（6）将除氟净化液进行二次净化，过滤得到二次净化液和二次水解渣；（7）将二次净化液进行树脂深度除杂。本发明方法能够获得低氟含量的碳酸锂，在全流程中利用原料本身的性质和杂质之间的相互作用实现氟的显著去除效果。
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公开(公告)号：CN115057425A
公开(公告)日：2022-09-16
申请号：CN202210990122.4
申请日：2022-08-18
Applicant: 矿冶科技集团有限公司
Abstract: 本发明属于废旧磷酸铁锂电池回收技术领域，具体涉及一种废旧磷酸铁锂电池制备磷酸铁的方法，包括以下步骤：（1）将电池黑粉与酸、第一还原剂在15‑30℃条件下进行酸全浸，得到酸浸液；（2）将所述酸浸液和铁粉进行一段净化，过滤得到一段净化液和一段滤渣；然后将一段净化液与第二还原剂在中性气氛或还原性气氛存在下进行二段净化，过滤得到二段净化液和二段滤渣；其中，所述一段净化的pH为1.8‑2.2；所述二段净化的pH为2.5‑3；（3）将二段净化液，与磷源和/或铁源，进行沉淀反应，过滤得到磷酸铁。本发明能有效提高铜、钛、铝等杂质元素的去除率，从而利于获得高纯度的磷酸铁，并且工艺简单，便于工业化生产。
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公开(公告)号：CN115072751A
公开(公告)日：2022-09-20
申请号：CN202211010168.1
申请日：2022-08-23
Applicant: 矿冶科技集团有限公司
IPC: C01D15/08 , H01M10/54 , H01M10/0525 , C01B25/37
Abstract: 本发明属于废旧电池回收利用技术领域，具体涉及一种磷酸铁锂电池再利用制备低氟含量碳酸锂的方法，包括以下步骤：（1）将电池黑粉进行酸全浸，过滤得到浸出液和浸出渣；（2）将浸出液进行净化，过滤得到净化液和净化渣；（3）将净化液进行沉淀反应，过滤得到磷酸铁和沉淀母液；（4）将沉淀母液进行一次开路净化，过滤得到一次净化液和一次水解渣；（5）将一次净化液通入具有氟选择性官能团的树脂中，得到除氟净化液；（6）将除氟净化液进行二次净化，过滤得到二次净化液和二次水解渣；（7）将二次净化液进行树脂深度除杂。本发明方法能够获得低氟含量的碳酸锂，在全流程中利用原料本身的性质和杂质之间的相互作用实现氟的显著去除效果。
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公开(公告)号：CN115072689A
公开(公告)日：2022-09-20
申请号：CN202210995964.9
申请日：2022-08-19
Applicant: 矿冶科技集团有限公司
Abstract: 本发明属于废旧电池回收技术领域，具体涉及一种节能高效回收铁锂的磷酸铁锂电池处理方法，包括：（1）将电池黑粉和酸混合进行酸全浸，过滤得到浸出液和浸出渣；（2）将浸出液进行净化除杂，过滤得到净化液和净化渣；（3）在净化液中调节Fe/P摩尔比在1:1‑1.05，得到沉淀前液；（4）在沉淀前液中加入氧化剂，期间采用pH调节剂调节体系pH值维持在1.6‑2.0，pH调节剂包括含锂化合物和可选的碱；在氧化剂加入完毕后，进行沉淀，过滤得到磷酸铁和沉淀母液；（5）将磷酸铁制备得到无水磷酸铁；（6）将沉淀母液与电位调节剂混合控制电位在0‑300mV，循环返回酸全浸。本发明同时能够保证高铁锂浸出率和高铁锂回收率。
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公开(公告)号：CN115072689B
公开(公告)日：2022-11-11
申请号：CN202210995964.9
申请日：2022-08-19
Applicant: 矿冶科技集团有限公司
Abstract: 本发明属于废旧电池回收技术领域，具体涉及一种节能高效回收铁锂的磷酸铁锂电池处理方法，包括：（1）将电池黑粉和酸混合进行酸全浸，过滤得到浸出液和浸出渣；（2）将浸出液进行净化除杂，过滤得到净化液和净化渣；（3）在净化液中调节Fe/P摩尔比在1:1‑1.05，得到沉淀前液；（4）在沉淀前液中加入氧化剂，期间采用pH调节剂调节体系pH值维持在1.6‑2.0，pH调节剂包括含锂化合物和可选的碱；在氧化剂加入完毕后，进行沉淀，过滤得到磷酸铁和沉淀母液；（5）将磷酸铁制备得到无水磷酸铁；（6）将沉淀母液与电位调节剂混合控制电位在0‑300mV，循环返回酸全浸。本发明同时能够保证高铁锂浸出率和高铁锂回收率。
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公开(公告)号：CN115043383B
公开(公告)日：2022-11-01
申请号：CN202210977755.1
申请日：2022-08-16
Applicant: 矿冶科技集团有限公司
Abstract: 本发明属于废旧电池回收技术领域，具体涉及一种高振实密度电池级磷酸铁及其制备方法，方法包括：（1）将原料和酸溶液混合进行一次酸全浸；（2）将所得一次全浸液进行净化除杂；（3）将第一铁源与第一磷源进行酸溶，加入第一氧化剂，控制Fe2+的氧化速度和搅拌角速度，再进行第一沉淀反应，获得二水磷酸铁晶种；（4）所得净化液中加入第二磷源和/或第二铁源；加入二水磷酸铁晶种，得到混合液；（5）在混合液中加入第二氧化剂，控制Fe2+的氧化速度和搅拌角速度，再进行第二沉淀反应，得到粗磷酸铁；（6）经过洗涤、陈化；（7）煅烧。本发明方法能够实现废旧磷酸铁锂电池的高效回收，同时获得高振实密度的磷酸铁。
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公开(公告)号：CN115072688A
公开(公告)日：2022-09-20
申请号：CN202210990175.6
申请日：2022-08-18
Applicant: 矿冶科技集团有限公司
Abstract: 本发明属于废旧电池回收技术领域，具体涉及一种废旧磷酸铁锂电池全组分回收方法，包括：（1）将全电池料进行分选预处理，得到电池黑粉；（2）将电池黑粉与二段浸出液混合进行两段浸出；（3）将所述二段浸出渣用于制备负极石墨粉；（4）将所述一段浸出液进行净化除杂，得到第二铜粉、净化渣和净化液；（5）所述净化液添加磷源和/或铁源，与氧化剂反应后过滤得到沉淀母液和沉淀渣；（6）所述沉淀母液循环返回步骤（2）；（7）将所得的沉淀渣进行洗涤、陈化、煅烧，得到无水磷酸铁；（8）将锂浓度在20g/L以上的沉淀母液进行除杂、碳酸化反应，制备得到碳酸锂。本发明能够提高回收元素浸出率和回收率，降低杂质浸出率，且降低能耗。
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公开(公告)号：CN115057425B
公开(公告)日：2022-11-29
申请号：CN202210990122.4
申请日：2022-08-18
Applicant: 矿冶科技集团有限公司
Abstract: 本发明属于废旧磷酸铁锂电池回收技术领域，具体涉及一种废旧磷酸铁锂电池制备磷酸铁的方法，包括以下步骤：（1）将电池黑粉与酸、第一还原剂在15‑30℃条件下进行酸全浸，得到酸浸液；（2）将所述酸浸液和铁粉进行一段净化，过滤得到一段净化液和一段滤渣；然后将一段净化液与第二还原剂在中性气氛或还原性气氛存在下进行二段净化，过滤得到二段净化液和二段滤渣；其中，所述一段净化的pH为1.8‑2.2；所述二段净化的pH为2.5‑3；（3）将二段净化液，与磷源和/或铁源，进行沉淀反应，过滤得到磷酸铁。本发明能有效提高铜、钛、铝等杂质元素的去除率，从而利于获得高纯度的磷酸铁，并且工艺简单，便于工业化生产。
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公开(公告)号：CN115072688B
公开(公告)日：2022-11-08
申请号：CN202210990175.6
申请日：2022-08-18
Applicant: 矿冶科技集团有限公司
Abstract: 本发明属于废旧电池回收技术领域，具体涉及一种废旧磷酸铁锂电池全组分回收方法，包括：（1）将全电池料进行分选预处理，得到电池黑粉；（2）将电池黑粉与二段浸出液混合进行两段浸出；（3）将所述二段浸出渣用于制备负极石墨粉；（4）将所述一段浸出液进行净化除杂，得到第二铜粉、净化渣和净化液；（5）所述净化液添加磷源和/或铁源，与氧化剂反应后过滤得到沉淀母液和沉淀渣；（6）所述沉淀母液循环返回步骤（2）；（7）将所得的沉淀渣进行洗涤、陈化、煅烧，得到无水磷酸铁；（8）将锂浓度在20g/L以上的沉淀母液进行除杂、碳酸化反应，制备得到碳酸锂。本发明能够提高回收元素浸出率和回收率，降低杂质浸出率，且降低能耗。
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公开(公告)号：CN115043383A
公开(公告)日：2022-09-13
申请号：CN202210977755.1
申请日：2022-08-16
Applicant: 矿冶科技集团有限公司
Abstract: 本发明属于废旧电池回收技术领域，具体涉及一种高振实密度电池级磷酸铁及其制备方法，方法包括：（1）将原料和酸溶液混合进行一次酸全浸；（2）将所得一次全浸液进行净化除杂；（3）将第一铁源与第一磷源进行酸溶，加入第一氧化剂，控制Fe2+的氧化速度和搅拌角速度，再进行第一沉淀反应，获得二水磷酸铁晶种；（4）所得净化液中加入第二磷源和/或第二铁源；加入二水磷酸铁晶种，得到混合液；（5）在混合液中加入第二氧化剂，控制Fe2+的氧化速度和搅拌角速度，再进行第二沉淀反应，得到粗磷酸铁；（6）经过洗涤、陈化；（7）煅烧。本发明方法能够实现废旧磷酸铁锂电池的高效回收，同时获得高振实密度的磷酸铁。
