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公开(公告)号：CN110117246B
公开(公告)日：2022-05-31
申请号：CN201910523903.0
申请日：2019-06-18
Applicant: 山西大学
IPC: C07D209/12
Abstract: 本发明属于吲哚化环己烯酮衍生物的制备方法技术领域，具体涉及一种3‑位吲哚化环己烯酮化合物的制备方法，步骤如下：按摩尔比1:4:0.1:0.2:1.5将吲哚或取代的吲哚、环己烯酮、三氟乙酸钯、2,5‑二甲基‑8‑三氟甲基‑3,4‑二氢‑2H‑吡喃并[2,3‑b]喹、过氧化叔丁醇加入反应器中，加入溶剂溶解并混合均匀，50℃下反应24～41小时；反应完成后冷却至室温，稀释反应物并用饱和氯化钠水溶液洗涤，将有机相和水相分离，水层用乙酸乙酯萃取，合并有机相，过滤，旋去溶剂；将旋去溶剂后的剩余物分离纯化，旋去溶剂，油泵抽干，得到目标产物。该制备方法具有原料廉价易得、反应步骤简单、原子利用率高等优点。
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公开(公告)号：CN107118140B
公开(公告)日：2019-06-25
申请号：CN201710481668.6
申请日：2017-06-22
Applicant: 山西大学
IPC: C07C323/22 , C07C319/14 , C07D307/46 , C07D333/22 , C07D213/50 , C07D333/28 , C07D307/80
Abstract: 本发明具体涉及一种β‑酰基‑烯丙基甲硫醚衍生物及其制备方法。本发明基于酸性条件下，苯乙酮及其衍生物在与二级胺的作用下原位形成烯胺类中间体，直接与DMSO反应制备β‑酰基‑烯丙基甲硫醚衍生物的方法。该方法在没有过渡金属催化的条件下，实现了甲基酮和二甲基亚砜化合物的C‑C直接偶联，合成路线简单，且本发明技术新颖、简洁、高效、绿色环保，降低了总成本与反应难度。制备得到的β‑酰基‑烯丙基甲硫醚衍生物能广泛用于合成医药、农药、染料、化学试剂、高分子助剂，在医药化工、精细化工等方面具有广阔的应用前景。
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公开(公告)号：CN110117270B
公开(公告)日：2021-07-27
申请号：CN201910523916.8
申请日：2019-06-18
Applicant: 山西大学
IPC: C07D333/28 , C07D333/22
Abstract: 本发明属于噻吩取代的环己酮衍生物制备方法技术领域，具体涉及一种3‑(噻吩‑2‑基)环己酮骨架化合物的制备方法，包括如下步骤：(1)按摩尔比1:2:0.1:0.2将噻吩或取代的噻吩、环己烯酮、醋酸钯、配体加入反应器中，加入溶剂将反应物溶解，在室温下混合均匀，在50℃下反应24～36小时；(2)反应完成后将反应器冷却至室温，向反应器中加入乙酸乙酯稀释反应物，之后将反应物过滤并旋去溶剂；将旋去溶剂后的剩余物分离纯化，旋蒸除去溶剂，油泵抽干，得到目标产物3‑(噻吩‑2‑基)环己酮骨架化合物。该合成方法具有原料廉价易得、反应步骤简单、原子利用率高等优点。
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公开(公告)号：CN110117246A
公开(公告)日：2019-08-13
申请号：CN201910523903.0
申请日：2019-06-18
Applicant: 山西大学
IPC: C07D209/12
Abstract: 本发明属于吲哚化环己烯酮衍生物的制备方法技术领域，具体涉及一种3-位吲哚化环己烯酮化合物的制备方法，步骤如下：按摩尔比1:4:0.1:0.2:1.5将吲哚或取代的吲哚、环己烯酮、三氟乙酸钯、2,5-二甲基-8-三氟甲基-3,4-二氢-2H-吡喃并[2,3-b]喹、过氧化叔丁醇加入反应器中，加入溶剂溶解并混合均匀，50℃下反应24～41小时；反应完成后冷却至室温，稀释反应物并用饱和氯化钠水溶液洗涤，将有机相和水相分离，水层用乙酸乙酯萃取，合并有机相，过滤，旋去溶剂；将旋去溶剂后的剩余物分离纯化，旋去溶剂，油泵抽干，得到目标产物。该制备方法具有原料廉价易得、反应步骤简单、原子利用率高等优点。
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公开(公告)号：CN108774206A
公开(公告)日：2018-11-09
申请号：CN201810515998.7
申请日：2018-05-25
Applicant: 山西大学
IPC: C07D311/76
Abstract: 本发明提供了一种含异苯并二氢吡喃-1-酮骨架的化合物的制备方法，具体是在过渡金属催化下以取代基取代的邻碘苯甲酸甲酯和取代基取代的1,1-二取代烯烃为原料，经过交叉偶联反应，制备得到含异苯并二氢吡喃-1-酮骨架的化合物。该方法未使用任何导向基团，无需额外步骤引入或脱除导向基团；该方法官能团适用范围及官能团的容忍性都较广；该方法具有原料廉价易得、步骤简单、合成总产率高、合成总成本低等优点。制备得到的含异苯并二氢吡喃-1-酮骨架化合物在农药、药物中间体、复杂天然产物的合成等方面具有广泛的应用前景。
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公开(公告)号：CN110117270A
公开(公告)日：2019-08-13
申请号：CN201910523916.8
申请日：2019-06-18
Applicant: 山西大学
IPC: C07D333/28 , C07D333/22
Abstract: 本发明属于噻吩取代的环己酮衍生物制备方法技术领域，具体涉及一种3-(噻吩-2-基)环己酮骨架化合物的制备方法，包括如下步骤：(1)按摩尔比1:2:0.1:0.2将噻吩或取代的噻吩、环己烯酮、醋酸钯、配体加入反应器中，加入溶剂将反应物溶解，在室温下混合均匀，在50℃下反应24～36小时；(2)反应完成后将反应器冷却至室温，向反应器中加入乙酸乙酯稀释反应物，之后将反应物过滤并旋去溶剂；将旋去溶剂后的剩余物分离纯化，旋蒸除去溶剂，油泵抽干，得到目标产物3-(噻吩-2-基)环己酮骨架化合物。该合成方法具有原料廉价易得、反应步骤简单、原子利用率高等优点。
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公开(公告)号：CN107118140A
公开(公告)日：2017-09-01
申请号：CN201710481668.6
申请日：2017-06-22
Applicant: 山西大学
IPC: C07C323/22 , C07C319/14 , C07D307/46 , C07D333/22 , C07D213/50 , C07D333/28 , C07D307/80
CPC classification number: C07C323/22 , C07C319/14 , C07D213/50 , C07D307/46 , C07D307/80 , C07D333/22 , C07D333/28
Abstract: 本发明具体涉及一种β‑酰基‑烯丙基甲硫醚衍生物及其制备方法。本发明基于酸性条件下，苯乙酮及其衍生物在与二级胺的作用下原位形成烯胺类中间体，直接与DMSO反应制备β‑酰基‑烯丙基甲硫醚衍生物的方法。该方法在没有过渡金属催化的条件下，实现了甲基酮和二甲基亚砜化合物的C‑C直接偶联，合成路线简单，且本发明技术新颖、简洁、高效、绿色环保，降低了总成本与反应难度。制备得到的β‑酰基‑烯丙基甲硫醚衍生物能广泛用于合成医药、农药、染料、化学试剂、高分子助剂，在医药化工、精细化工等方面具有广阔的应用前景。
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公开(公告)号：CN108774206B
公开(公告)日：2021-11-19
申请号：CN201810515998.7
申请日：2018-05-25
Applicant: 山西大学
IPC: C07D311/76
Abstract: 本发明提供了一种含异苯并二氢吡喃‑1‑酮骨架的化合物的制备方法，具体是在过渡金属催化下以取代基取代的邻碘苯甲酸甲酯和取代基取代的1,1‑二取代烯烃为原料，经过交叉偶联反应，制备得到含异苯并二氢吡喃‑1‑酮骨架的化合物。该方法未使用任何导向基团，无需额外步骤引入或脱除导向基团；该方法官能团适用范围及官能团的容忍性都较广；该方法具有原料廉价易得、步骤简单、合成总产率高、合成总成本低等优点。制备得到的含异苯并二氢吡喃‑1‑酮骨架化合物在农药、药物中间体、复杂天然产物的合成等方面具有广泛的应用前景。
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公开(公告)号：CN107141279B
公开(公告)日：2019-04-05
申请号：CN201710482096.3
申请日：2017-06-22
Applicant: 山西大学
IPC: C07D333/22 , C07D333/32 , C07D333/28 , C07D333/38
Abstract: 本发明涉及噻吩衍生物制备方法技术领域，具体涉及一种3‑(噻吩‑2‑基)环己‑2‑烯酮衍生物的制备方法。本发明一种3‑(噻吩‑2‑基)环己‑2‑烯酮衍生物的制备方法，包括如下步骤：(1)在反应器中，按摩尔比3:1:0.1:2.5:0.1:0.2依次加入环己烯酮、噻吩或取代的噻吩、氯化钯、碳酸银、N‑乙酰甘氨酸和六氟锑酸银，加入溶剂将反应物溶解，在室温下混合均匀，随后在60～120℃条件下反应5～48小时；(2)反应完成后将反应器冷却至室温，用乙酸乙酯溶解，依次用饱和氯化铵和饱和氯化钠水溶液洗涤，有机相经无水硫酸钠干燥后，过滤，在旋转蒸发仪上旋去溶剂；(3)将旋去溶剂后的剩余物用硅胶柱层析分离纯化，收集目标产物，旋蒸出去溶剂，油泵抽干。
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公开(公告)号：CN107141279A
公开(公告)日：2017-09-08
申请号：CN201710482096.3
申请日：2017-06-22
Applicant: 山西大学
IPC: C07D333/22 , C07D333/32 , C07D333/28 , C07D333/38
CPC classification number: C07D333/22 , C07D333/28 , C07D333/32 , C07D333/38
Abstract: 本发明涉及噻吩衍生物制备方法技术领域，具体涉及一种3‑(噻吩‑2‑基)环己‑2‑烯酮衍生物的制备方法。本发明一种3‑(噻吩‑2‑基)环己‑2‑烯酮衍生物的制备方法，包括如下步骤：(1)在反应器中，按摩尔比3:1:0.1:2.5:0.1:0.2依次加入环己烯酮、噻吩或取代的噻吩、氯化钯、碳酸银、N‑乙酰甘氨酸和六氟锑酸银，加入溶剂将反应物溶解，在室温下混合均匀，随后在60～120℃条件下反应5～48小时；(2)反应完成后将反应器冷却至室温，用乙酸乙酯溶解，依次用饱和氯化铵和饱和氯化钠水溶液洗涤，有机相经无水硫酸钠干燥后，过滤，在旋转蒸发仪上旋去溶剂；(3)将旋去溶剂后的剩余物用硅胶柱层析分离纯化，收集目标产物，旋蒸出去溶剂，油泵抽干。
