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公开(公告)号：CN114813978B
公开(公告)日：2025-05-06
申请号：CN202110072280.7
申请日：2021-01-19
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司北京化工研究院
Abstract: 本发明涉及化工分析领域，公开了一种混合丁烯氢甲酰化反应产物气相色谱分析设备和分析方法，该设备包括色谱柱与检测器，所述设备包括n个串联的色谱柱，色谱柱2至色谱柱n各自配置有进样阀且所述进样阀能够将先通过该进样阀的气体组分封存于配置该进样阀的色谱柱中并允许后通过该进样阀的气体组分进入下一色谱柱，各个色谱柱分别单独与检测器相连，其中，n为≥2的自然数；采用该设备对混合丁烯氢甲酰化反应产物进行分析，同时兼顾反应产物中液相和气相的各个组分，准确反映出氢甲酰化反应过程中各组成的变化情况，具有操作简单，分析速度快，结果准确。
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公开(公告)号：CN114075245B
公开(公告)日：2024-06-04
申请号：CN202010832618.X
申请日：2020-08-18
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司北京化工研究院
IPC: C07F9/6574 , B01J31/22
Abstract: 本发明公开了一种双齿亚磷酸酯配体及其制备方法和应用。制备方法包括以下步骤：(1)将三氯化磷与式I所示的联苯酚化合物混合并进行第一反应，得到中间体；(2)将所述中间体与含有式II所示的联苯二酚化合物、缚酸剂、N,N‑二甲基甲酰胺和溶剂的溶液混合并进行第二反应，生成式III所示的双齿亚磷酸酯配体。采用该方法可以提高产品收率，减少生产成本。
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公开(公告)号：CN114075244B
公开(公告)日：2024-06-04
申请号：CN202010832525.7
申请日：2020-08-18
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司北京化工研究院
IPC: C07F9/6574 , B01J31/24
Abstract: 本发明公开了一种双齿亚磷酸酯及其纯化方法和应用。双齿亚磷酸酯的纯化方法包括以下步骤：(1)将待纯化的双齿亚磷酸酯与溶剂I、碱性试剂和N,N‑二甲基甲酰胺进行第一反应，得到混合物；(2)将所述混合物与溶剂II进行第二反应，然后洗涤和干燥。采用该方法对部分降解的粗双齿亚磷酸酯进行提纯，具有优异的提纯效果。
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公开(公告)号：CN114075245A
公开(公告)日：2022-02-22
申请号：CN202010832618.X
申请日：2020-08-18
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司北京化工研究院
IPC: C07F9/6574 , B01J31/22
Abstract: 本发明公开了一种双齿亚磷酸酯配体及其制备方法和应用。制备方法包括以下步骤：(1)将三氯化磷与式I所示的联苯酚化合物混合并进行第一反应，得到中间体；(2)将所述中间体与含有式II所示的联苯二酚化合物、缚酸剂、N,N‑二甲基甲酰胺和溶剂的溶液混合并进行第二反应，生成式III所示的双齿亚磷酸酯配体。采用该方法可以提高产品收率，减少生产成本。
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公开(公告)号：CN114075241A
公开(公告)日：2022-02-22
申请号：CN202010831483.5
申请日：2020-08-18
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司北京化工研究院
IPC: C07F9/572
Abstract: 本发明公开了一种三‑1‑吡咯基膦配体及其制备方法和应用。制备方法包括以下步骤：(1)将三氯化磷与溶剂I混合，得到混合物；(2)将所述混合物与含有吡咯、缚酸剂、N,N‑二甲基甲酰胺和溶剂II的溶液反应。采用该方法可以提高产品收率，减少生产成本。
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公开(公告)号：CN102826976A
公开(公告)日：2012-12-19
申请号：CN201110163717.4
申请日：2011-06-17
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司北京化工研究院
Abstract: 本发明涉及一种调节丙烯催化制备的丁醛产物正异比的方法，该方法是通过调整合成气与丙烯的进料比，改变CO与对应丙烯的过量百分率，控制反应产物中正丁醛与异丁醛之比。通过采用本发明的方法，本领域技术人员可以方便灵活地实现将丙烯氢甲酰化反应过程中产物的正异比在5～12范围内的调控；避免生产装置中铑催化剂体系的改变，确保装置长周期运转，因此在装置采用长周期运行方案时可根据市场需求及时地调整产品组成。
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公开(公告)号：CN102432638A
公开(公告)日：2012-05-02
申请号：CN201010296435.7
申请日：2010-09-29
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司北京化工研究院
IPC: C07F9/6574
Abstract: 本发明公开了一种双亚磷酸酯配位体的合成方法，所述方法包括如下步骤：步骤1，常压下，在强碱性水溶液中用H2O2氧化2，4-二叔丁基苯酚得到2，2’-二羟基-4，4’，6，6’-四叔丁基-1，1’-联苯；步骤2，常压下，不使用任何溶剂和缚酸剂的情况下，使PCl3和2，2’-联苯酚直接反应生成中间体2，2’-联苯氧基膦氯；步骤3，用蒸馏的方法处理步骤2得到的反应产物；步骤4，使用由步骤3得到的反应产物和由步骤1得到的2，2’-二羟基-4，4’，6，6’-四叔丁基-1，1’-联苯，在缚酸剂存在下发生反应得到最终产品。本发明通过对过程条件优化使产品的收率较高，提高了效率，并且初始原料价格低廉，有工业产品，适宜该化合物的工业化批量生产。
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公开(公告)号：CN114075241B
公开(公告)日：2024-02-13
申请号：CN202010831483.5
申请日：2020-08-18
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司北京化工研究院
IPC: C07F9/572
Abstract: 本发明公开了一种三‑1‑吡咯基膦配体及其制备方法和应用。制备方法包括以下步骤：(1)将三氯化磷与溶剂I混合，得到混合物；(2)将所述混合物与含有吡咯、缚酸剂、N,N‑二甲基甲酰胺和溶剂II的溶液反应。采用该方法可以提高产品收率，减少生产成本。
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公开(公告)号：CN112547128B
公开(公告)日：2023-07-21
申请号：CN201910919014.6
申请日：2019-09-26
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司北京化工研究院
Abstract: 本发明提供了一种催化剂组合物，包括铑催化剂前体和配体，所述配体为式(I)所示的配体I和/或式(II)所示的配体II。本发明提供的催化剂组合物用于高碳烯烃氢甲酰化制备高碳醛中时，可以减小高碳烯烃氢甲酰化反应过程中烯烃异构化程度，提高高碳醛收率，并且增加反应生成的高碳醛中直链醛的选择性。
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公开(公告)号：CN112439460A
公开(公告)日：2021-03-05
申请号：CN201910817063.9
申请日：2019-08-30
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司北京化工研究院
IPC: B01J31/24 , C07C45/50 , C07C47/02 , C08F220/14 , C08F220/54 , C08F230/04
Abstract: 本发明提供了一种固载化铑基催化剂，包括铑配合物和有机配体聚合物；所述有机配体聚合物为有机膦配体与共聚单体的聚合物。还提供了一种固载化铑基催化剂的制备方法，包括将有机膦配体与铑配合物络合，然后与共聚单体聚合，得到固载化铑基催化剂。本发明的铑基催化剂为网状高分子包裹金属铑的紧密结构，能够非常有效的将金属铑固载在微凝胶上，保证催化剂不流失。该催化剂具有高活性、高区域选择性和易于分离可循环使用等优点，可用于烯烃的氢甲酰化反应。
