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公开(公告)号：CN102432414B
公开(公告)日：2015-01-28
申请号：CN201010500316.9
申请日：2010-09-29
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司北京化工研究院
摘要： 本发明涉及一种乙烯齐聚方法，其中采用下式(I)或(II)的氯化2-乙酰基-1，10-菲咯啉缩胺合后过渡金属(II)配合物作为主催化剂，其中式中的各变量定义如下：M为后过渡金属，优选Fe2+、Co2+或Ni2+；R为1-萘基或二苯基甲基；以及R1-R5各自独立地为氢、C1-C6烷基、卤素、C1-C6烷氧基或硝基，该方法的特征在于，乙烯齐聚反应温度为-10～19℃，优选0～15℃，更优选5～10℃。相对于现有技术，本发明乙烯齐聚活性高、生成的聚合物量较少，工业化前景广阔。
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公开(公告)号：CN103008011A
公开(公告)日：2013-04-03
申请号：CN201210072998.7
申请日：2012-03-19
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司北京化工研究院
CPC分类号： Y02P20/52
摘要： 本发明提供一种乙烯齐聚催化剂组合物，包括下式(I)的甲酰基取代的1，10-菲咯啉缩胺合铁(II)配合物或下式(II)的异丁酰基取代的1，10-菲咯啉缩胺合铁(II)配合物为主催化剂和三乙基铝为助催化剂，其中所述助催化剂中金属铝与主催化剂(I)中心金属铁的摩尔比为30至小于500，而所述助催化剂中金属铝与主催化剂(II)中心金属铁的摩尔比为30至900。本发明中，作为助催化剂的三乙基铝价格低廉，且助催化剂用量大幅降低，本发明的催化剂催化乙烯齐聚具有较好的催化活性，使乙烯齐聚反应成本大幅下降；且齐聚产物中线性α-烯烃的选择性较高；齐聚产物分布更加合理；不会产生乙烯聚合物；因此本发明工业化前景广阔。
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公开(公告)号：CN102432414A
公开(公告)日：2012-05-02
申请号：CN201010500316.9
申请日：2010-09-29
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司北京化工研究院
摘要： 本发明涉及一种乙烯齐聚方法，其中采用下式(I)或(II)的氯化2-乙酰基-1，10-菲咯啉缩胺合后过渡金属(II)配合物作为主催化剂，其中式中的各变量定义如下：M为后过渡金属，优选Fe2+、Co2+或Ni2+；R为1-萘基或二苯基甲基；以及R1-R5各自独立地为氢、C1-C6烷基、卤素、C1-C6烷氧基或硝基，该方法的特征在于，乙烯齐聚反应温度为-10～19℃，优选0～15℃，更优选5～10℃。相对于现有技术，本发明乙烯齐聚活性高、生成的聚合物量较少，工业化前景广阔。
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公开(公告)号：CN102558243B
公开(公告)日：2014-10-22
申请号：CN201110354464.9
申请日：2011-11-10
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司北京化工研究院
摘要： 本发明提供一种制备式(I)或(II)所示氯化2-酰基-1，10-菲咯啉缩胺合铁(II)配合物的方法及由此得到的配合物作为乙烯齐聚催化剂的应用，其中式(I)和(II)中的各变量如说明书中所定义。该方法在由1，10-菲咯啉开始来制备2-酰基-1，10-菲咯啉的过程中，采用三烷基铝作为起始原料，之后再依次经过水解和与二氧化硒的氧化反应得到2-酰基-1，10-菲咯啉，随后将2-酰基-1，10-菲咯啉与取代苯胺缩合得到2-酰基-1，10-菲咯啉缩胺配体，再将该配体与氯化亚铁反应获得目标产物。该合成方法步骤少，工艺简单，降低了催化剂制备成本，并且采用无毒的三烷基铝代替常规制备方法中氰化钾的使用，工业化前景广阔。
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公开(公告)号：CN102558242B
公开(公告)日：2014-10-22
申请号：CN201110354443.7
申请日：2011-11-10
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司北京化工研究院
摘要： 本发明提供一种制备式(I)的氯化2-异丁酰基-1，10-菲咯啉缩胺合铁(II)配合物的方法及由此得到的配合物作为乙烯齐聚催化剂的应用，其中式(I)的各变量如说明书中所定义。该方法在由1，10-菲咯啉开始来制备2-异丁酰基-1，10-菲咯啉的过程中，采用三异丁基铝作为起始原料，之后再依次经过水解和与硝基苯的氧化反应得到2-异丁酰基-1，10-菲咯啉，随后将2-异丁酰基-1，10-菲咯啉与取代苯胺缩合得到2-异丁酰基-1，10-菲咯啉缩胺配体，再将该配体与氯化亚铁反应获得目标产物。该合成方法步骤少，工艺简单，降低了催化剂制备成本，并且采用无毒的三异丁基铝代替常规制备方法中氰化钾的使用，工业化前景广阔。
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公开(公告)号：CN102964388A
公开(公告)日：2013-03-13
申请号：CN201110256330.3
申请日：2011-09-01
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司北京化工研究院
CPC分类号： Y02P20/52
摘要： 本发明提供一种制备式I所示的氯化2-苯甲酰基-1，10-菲咯啉缩胺合铁(II)配合物的方法及其在乙烯齐聚中的催化应用。该制备方法为1，10-菲咯啉与苄基锂作为起始反应原料反应，再依次经过水解和与硝基苯的氧化反应得到2-苯甲酰基-1，10-菲咯啉，随后2-苯甲酰基-1，10-菲咯啉与取代苯胺缩合得到2-苯甲酰基-1，10-菲咯啉缩胺配体，再将该配体与氯化亚铁反应获得目标产物I。本发明提供的合成方法步骤少，工艺简单，采用硝基苯代替现有技术中的二氧化硒进行氧化反应，且采用无毒的苄基锂代替现有技术中剧毒的氰化钾，降低了催化剂制备成本，其工业化前景广阔。
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公开(公告)号：CN102558242A
公开(公告)日：2012-07-11
申请号：CN201110354443.7
申请日：2011-11-10
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司北京化工研究院
摘要： 本发明提供一种制备式(I)的氯化2-异丁酰基-1，10-菲咯啉缩胺合铁(II)配合物的方法及由此得到的配合物作为乙烯齐聚催化剂的应用，其中式(I)的各变量如说明书中所定义。该方法在由1，10-菲咯啉开始来制备2-异丁酰基-1，10-菲咯啉的过程中，采用三异丁基铝作为起始原料，之后再依次经过水解和与硝基苯的氧化反应得到2-异丁酰基-1，10-菲咯啉，随后将2-异丁酰基-1，10-菲咯啉与取代苯胺缩合得到2-异丁酰基-1，10-菲咯啉缩胺配体，再将该配体与氯化亚铁反应获得目标产物。该合成方法步骤少，工艺简单，降低了催化剂制备成本，并且采用无毒的三异丁基铝代替常规制备方法中氰化钾的使用，工业化前景广阔。
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公开(公告)号：CN103380137B
公开(公告)日：2016-02-10
申请号：CN201180057710.2
申请日：2011-12-01
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司北京化工研究院
CPC分类号： C08F110/02 , B01J31/183 , B01J2231/20 , B01J2531/0241 , B01J2531/842 , C07C2/32 , C07D213/127 , C07D471/04 , C07F15/025 , C07C11/02
摘要： 本发明提供一种N邻位酰基取代的含氮杂环化合物及其缩胺合铁(II)配合物的制备方法，以及由该方法制得的配合物在烯烃齐聚催化剂中的应用。本发明中所述N邻位酰基取代的含氮杂环化合物例如为式b所示的2-酰基-1,10-菲咯啉或2,6-二乙酰基吡啶；本发明所述N邻位酰基取代的含氮杂环化合物是通过其前体物质在取代或未取代的硝基苯中反应生成。优选本发明中式Ⅰ所示前体化合物是由1,10-菲咯啉与三烷基铝或卤代烷基铝RnAlXm、或取代或未取代的苄基锂Ph’CH2Li反应，再经水解而生成。本发明提供的制备方法合成步骤少，工艺简单，低毒害且降低了催化剂制备成本，其工业化前景广阔。。
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公开(公告)号：CN103008011B
公开(公告)日：2015-11-25
申请号：CN201210072998.7
申请日：2012-03-19
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司北京化工研究院
CPC分类号： Y02P20/52
摘要： 本发明提供一种乙烯齐聚催化剂组合物，包括下式(I)的甲酰基取代的1，10-菲咯啉缩胺合铁(II)配合物或下式(II)的异丁酰基取代的1，10-菲咯啉缩胺合铁(II)配合物为主催化剂和三乙基铝为助催化剂，其中所述助催化剂中金属铝与主催化剂(I)中心金属铁的摩尔比为30至小于500，而所述助催化剂中金属铝与主催化剂(II)中心金属铁的摩尔比为30至900。本发明中，作为助催化剂的三乙基铝价格低廉，且助催化剂用量大幅降低，本发明的催化剂催化乙烯齐聚具有较好的催化活性，使乙烯齐聚反应成本大幅下降；且齐聚产物中线性α-烯烃的选择性较高；齐聚产物分布更加合理；不会产生乙烯聚合物；因此本发明工业化前景广阔。
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公开(公告)号：CN103086819A
公开(公告)日：2013-05-08
申请号：CN201110329270.3
申请日：2011-10-28
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司北京化工研究院
摘要： 本发明涉及一种乙烯齐聚方法，其中采用下式(I)或(II)的氯化2-正丙酰基-1，10-菲咯啉缩胺合后过渡金属(II)配合物作为主催化剂，其中式中的各变量定义如下：M为后过渡金属，优选Fe2+、Co2+或Ni2+；R为1-萘基或二苯基甲基；以及R1-R5各自独立地为氢、C1-C6烷基、卤素、C1-C6烷氧基或硝基，该方法的特征在于，乙烯齐聚反应温度为-30～-1℃，优选-20～-5℃，更优选反应温度为-15～-10℃。相对于现有技术，本发明乙烯齐聚活性高、生成的聚合物量较少，工业化前景广阔。
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