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公开(公告)号：CN112500574B
公开(公告)日：2022-05-10
申请号：CN202011446876.0
申请日：2020-12-11
申请人： 湖南前驱新材料有限公司
IPC分类号： C08G79/00 , C04B35/622
摘要： 本发明公开了一种含Ti的Si‑C‑N陶瓷先驱体及其合成方法和应用，将聚甲基硅烷先置于反应釜中，将反应釜升温至80～120℃，然后将含乙烯基聚硅氮烷(Vi‑PSN)滴加进反应釜，第一次回流反应，冷却至室温后，再将TiCl4滴加至反应釜内，第二次回流反应，即得含Ti的Si‑C‑N陶瓷先驱体。本发明的合成方法，先将Vi‑PSN与PMS反应，将烯基基团及N元素带入到PMS的分子结构中，然后再利用TiCl4中的Ti‑Cl键与PMS中的Si‑H反应，对PMS进行灭活处理，同时给先驱体引入Ti元素。所得Si‑C‑N陶瓷先驱体在空气中稳定；并且Ti元素的存在，能够提高陶瓷先驱体与基材之间的粘结性以及烧结陶瓷自身的致密度，从而在一定程度上提高复材的力学性能。
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公开(公告)号：CN117551272A
公开(公告)日：2024-02-13
申请号：CN202311489903.6
申请日：2023-11-10
申请人： 湖南前驱新材料有限公司
IPC分类号： C08G77/06
摘要： 本发明公开了一种含氧的聚甲基硅烷陶瓷先驱体的合成方法，包括以下步骤：1)在反应釜中加入600‑900ml的甲苯，将甲基二氯烷吸入1号高位槽，将去离子水吸入2号高位槽；2)将100‑200g的金属钠投入反应釜中制备成钠砂；3)向整个合成体系中通入惰性气体，形成惰性环境；4)加热并维持反应釜内温度至80～100℃；5)将1号高位槽中的甲基二氯硅烷滴加至反应釜内，进行回流搅拌反应；6)待步骤5中回流搅拌完成后，将2号高位槽中的去离子水滴加至反应釜内，进行回流搅拌反应；7)待步骤6中回流搅拌完成后，对反应釜内物质进行过滤，所得滤液进行分水处理；分水后的滤液经蒸馏后得到所需聚甲基硅烷陶瓷先驱体。
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公开(公告)号：CN112538166B
公开(公告)日：2022-05-06
申请号：CN202011446869.0
申请日：2020-12-11
申请人： 湖南前驱新材料有限公司
摘要： 本发明公开了一种超声波辅助合成聚甲基硅烷的规模化生产方法，包括如下步骤：步骤一在保护气氛下，向反应釜中加入甲苯、金属钠；升温至T1使钠块熔化，搅拌，钠块制成钠砂，降温至T2；步骤二将甲基二氯硅烷分N次滴加进反应釜，进行回流反应；得到反应后液；滴加过程中控制温度为T2，且在超声与搅拌的辅助下进行，每次滴加完成后，停止超声，升温至T3，继续于搅拌下回流反应，所述N≥2；步骤三在保护气氛下，对步骤二所得反应后液进行离心处理，离心所得液体在保护气氛下经减压蒸馏处理，得到聚甲基硅烷。本发明的反应温度低，合成收率可以达到60％以上，在优选方案中，高达80％以上。
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公开(公告)号：CN118027410A
公开(公告)日：2024-05-14
申请号：CN202211421119.7
申请日：2022-11-14
申请人： 湖南前驱新材料有限公司
摘要： 本发明公开了一种聚甲基硅烷产业化生产的方法及装置，先在熔钠罐中将金属钠熔融，获得金属钠液后，再将金属钠液自流入造粒釜中，搅拌带动釜内实心小球，小球之间通过摩擦，不断将钠磨细，最终可制备出颗粒均匀的微米级钠砂。微米级的纳砂通过重力自流位于造粒釜下方的反应釜内，进行回流反应；得到反应后液；将反应后液先自流入位于反应釜下方的离心机内，固液分离，所得固渣进入位于离心机下方的耙式干燥机中进行干燥，熔钠罐到造粒釜，再到反应釜，离心机，最后到耙式干燥机，通过离心机和耙式干燥机实现固液分离，蒸发器和精馏塔实现液液分离。大大提高了溶剂的利用率。设备布置采用从上往下的布置方式，解决了固体物料密封运输难的问题。
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公开(公告)号：CN112538166A
公开(公告)日：2021-03-23
申请号：CN202011446869.0
申请日：2020-12-11
申请人： 湖南前驱新材料有限公司
摘要： 本发明公开了一种超声波辅助合成聚甲基硅烷的规模化生产方法，包括如下步骤：步骤一在保护气氛下，向反应釜中加入甲苯、金属钠；升温至T1使钠块熔化，搅拌，钠块制成钠砂，降温至T2；步骤二将甲基二氯硅烷分N次滴加进反应釜，进行回流反应；得到反应后液；滴加过程中控制温度为T2，且在超声与搅拌的辅助下进行，每次滴加完成后，停止超声，升温至T3，继续于搅拌下回流反应，所述N≥2；步骤三在保护气氛下，对步骤二所得反应后液进行离心处理，离心所得液体在保护气氛下经减压蒸馏处理，得到聚甲基硅烷。本发明的反应温度低，合成收率可以达到60％以上，在优选方案中，高达80％以上。
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公开(公告)号：CN112500574A
公开(公告)日：2021-03-16
申请号：CN202011446876.0
申请日：2020-12-11
申请人： 湖南前驱新材料有限公司
IPC分类号： C08G79/00 , C04B35/622
摘要： 本发明公开了一种含Ti的Si‑C‑N陶瓷先驱体及其合成方法和应用，将聚甲基硅烷先置于反应釜中，将反应釜升温至80～120℃，然后将含乙烯基聚硅氮烷(Vi‑PSN)滴加进反应釜，第一次回流反应，冷却至室温后，再将TiCl4滴加至反应釜内，第二次回流反应，即得含Ti的Si‑C‑N陶瓷先驱体。本发明的合成方法，先将Vi‑PSN与PMS反应，将烯基基团及N元素带入到PMS的分子结构中，然后再利用TiCl4中的Ti‑Cl键与PMS中的Si‑H反应，对PMS进行灭活处理，同时给先驱体引入Ti元素。所得Si‑C‑N陶瓷先驱体在空气中稳定；并且Ti元素的存在，能够提高陶瓷先驱体与基材之间的粘结性以及烧结陶瓷自身的致密度，从而在一定程度上提高复材的力学性能。
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