一种氟化铵或氟化氢铵的结晶方法

    公开(公告)号:CN113479907A

    公开(公告)日:2021-10-08

    申请号:CN202110801403.6

    申请日:2021-07-15

    IPC分类号: C01C1/16

    摘要: 本发明属于化合物生产技术领域,具体涉及一种氟化铵或氟化氢铵的结晶方法,本方法采用风冷喷淋冷却塔进行结晶,以无水氟化氢和液氨为原料,分批次进行反应,通过快速酸碱滴定法监测反应终点,然后将反应后的物料泵送至喷淋塔顶部,经过分布器从塔顶落下,依次经过两层方向相反的除雾器后重新进入循环槽,冷却后送至养晶槽培养,分离得到晶体成品;同时母液经固液分离后,进行再利用,尾气经过三级喷淋塔和母液后排空。本发明采用风冷喷淋冷却塔进行结晶,冷却速度快,成品收率高,得到的晶体颗粒均匀、致密、稳定,达到国家标准一等品的要求;同时生产过程中的液体和尾气统一集中回收,并循环利用,无废液、废渣产生,基本达到零排放生产。

    一种六氟磷酸铵的制备方法

    公开(公告)号:CN107954409B

    公开(公告)日:2021-01-01

    申请号:CN201711342377.5

    申请日:2017-12-14

    IPC分类号: C01B25/455

    摘要: 本发明提供了一种六氟磷酸铵的制备方法,包括在反应釜中依次加入氟化氢铵固体和无水氟化氢及三氯氧磷得到一级反应液、在所述反应釜内加入一定量的甲醇得到二级反应液、在所述反应釜中滴加氨水充分反应后得到三级反应液、将所述三级反应液进行固液分离得到沉淀与四级反应液、将所述四级反应液转移至浓缩釜中进行减压浓缩得到甲醇气体与六氟磷酸铵母液、将所述六氟磷酸铵母液转移至结晶釜中进行冷却结晶得到成品六氟磷酸铵。本发明采用氟化氢铵溶于无水氟化氢中,采用三氯氧磷液体滴加的方法来实现六氟磷酸钾的制备,使得反应易于控制,操作难度降低,同时也降低了生产成本,反应温和不剧烈,易于控制,且速度平和,比较安全,同时缩短了生产周期。

    一种氟化镁的制备方法
    3.
    发明公开

    公开(公告)号:CN107954456A

    公开(公告)日:2018-04-24

    申请号:CN201711342370.3

    申请日:2017-12-14

    IPC分类号: C01F5/28

    摘要: 本发明提供了一种氟化镁的制备方法,包括在反应釜中依次加入一定量的第一氟化氨溶液及碳酸镁固体得到一级反应液、将所述一级反应液从所述反应釜中取出以进行固液分离得到氟化镁铵沉淀及碳酸铵溶液、在所述碳酸铵溶液中缓慢通入无水氢氟酸得到第二氟化铵溶液、将所述第二氟化氨溶液通入所述反应釜中以重复所述步骤S1中的操作、将所述氟化镁铵沉淀进行煅烧得到固体氟化镁及尾气、将所述尾气与水反应得到第三氟化铵溶液、所述第三氟化铵溶液通入所述反应釜中以重复所述步骤S1中的操作,所述氟化氨溶液的浓度为15%~25%,所述尾气包括氨气以及氢氟酸气体。本发明无废水废渣排放,节能环保,本发明易于操作,得到的固体氟化镁质量优良。

    一种六氟磷酸钾生产废水的回收利用方法

    公开(公告)号:CN118495547A

    公开(公告)日:2024-08-16

    申请号:CN202410481783.3

    申请日:2024-04-22

    发明人: 赵新峰 孙燕

    IPC分类号: C01B35/06

    摘要: 本发明提供一种六氟磷酸钾生产废水的回收利用方法,该方法包括如下步骤:将六氟磷酸钾生产废水均质调节处理,测量废水中的污染物浓度;根据测量的污染物中氟、钾浓度,将理论量的硼酸加水使之完全溶解得到硼酸溶液;将硼酸溶液、废水、含氟酸进行搅拌混合反应,反应后将沉淀分离处理得到氟硼酸钾。本发明对六氟磷酸钾生产废液进行回收利用,氟离子回收率达到98%以上,钾离子回收率97%以上,生产的氟硼酸钾完全符合GB/T22667‑2008之要求,为企业带来一定的经济效益,而且后续废水处理污泥量很小,易于处理,解决了企业的环保压力。

    一种氟废液处理方法
    5.
    发明公开

    公开(公告)号:CN107902665A

    公开(公告)日:2018-04-13

    申请号:CN201711057203.4

    申请日:2017-11-01

    发明人: 段晓军 孙燕

    IPC分类号: C01B35/06 C01B33/10

    摘要: 本发明公开了一种氟废液处理方法,按照如下步骤实施:S1预处理;S2脱硅处理:将硼酸溶液与氟废液反应得到混浊液A;将混浊液A进行抽滤和洗涤,陈化滤液,得到上清液与下浊液;将下浊液返回抽滤并循环洗涤滤渣,得到滤液A;S3制备氟硼酸钾:将滤液A与氢氧化钾溶液搅拌,并调节PH至5-7,经反应,得到混浊液B;抽滤并洗涤混浊液B后,得到的滤渣进行离心,烘干后得到氟硼酸钾。本发明充分回收利用氟废液,进而缓解环保压力、降低处理氟废液成本、提高经济效益。

    一种六氟磷酸钾的制备方法

    公开(公告)号:CN107758701A

    公开(公告)日:2018-03-06

    申请号:CN201710918052.0

    申请日:2017-09-29

    发明人: 段晓军 孙燕

    IPC分类号: C01D13/00

    CPC分类号: C01D13/00 C01P2006/80

    摘要: 本发明涉及一种无机化合物的合成领域,具体涉及一种六氟磷酸钾的制备方法,以氟化氢钾(或氯化钾),无水氟化氢和三氯氧磷为反应原料,在一定条件下经初步反应后得到六氟磷酸钾粗品,再用氢氧化钾调节酸度并清除铁离子,活性碳吸附脱色,除杂后的粗品蒸发浓缩后重结晶,从而得到六氟磷酸钾成品,本发明的六氟磷酸钾的制备方法,与传统制备方法相比,操作更简单,反应更平和,易于控制,避免了大量不稳定的、腐蚀性的、具有毒性的原料的使用,从而降低了操作的危险性,经该方法生产的六氟磷酸钾,收率高达88%,纯度更是超过了99%。

    一种无水氟化氢除水的装置和方法

    公开(公告)号:CN116062697A

    公开(公告)日:2023-05-05

    申请号:CN202310238366.1

    申请日:2023-03-13

    IPC分类号: C01B7/19

    摘要: 本发明涉及化工生产技术领域,且公开了一种无水氟化氢除水的装置和方法,包括除水箱和设置在除水箱内部的防水隔层,所述除水箱的底部和内部设置有进气支管和进气干管,所述进气支管的内部设置有防倒流组件,所述进气干管的右侧设置有连接组件,所述防倒流组件包括挡块、弹簧一、套管、转杆、滑杆,该无水氟化氢除水的装置和方法,通过设置的防倒流组件,当氟气不再进入后,挡块在弹簧一的作用下向下复位,挡块重新将进气支管表面的出气孔堵住,同时挡块带着滑杆在转杆底部凹槽里侧的弧形滑槽内向下滑移,使得转杆带动套管反转,套管将进气支管表面的出气孔堵住,避免无水氟化氢出现回流的现象。

    一种六氟磷酸铵的制备方法

    公开(公告)号:CN107954409A

    公开(公告)日:2018-04-24

    申请号:CN201711342377.5

    申请日:2017-12-14

    IPC分类号: C01B25/455

    摘要: 本发明提供了一种六氟磷酸铵的制备方法,包括在反应釜中依次加入氟化氢铵固体和无水氟化氢及三氯氧磷得到一级反应液、在所述反应釜内加入一定量的甲醇得到二级反应液、在所述反应釜中滴加氨水充分反应后得到三级反应液、将所述三级反应液进行固液分离得到沉淀与四级反应液、将所述四级反应液转移至浓缩釜中进行减压浓缩得到甲醇气体与六氟磷酸铵母液、将所述六氟磷酸铵母液转移至结晶釜中进行冷却结晶得到成品六氟磷酸铵。本发明采用氟化氢铵溶于无水氟化氢中,采用三氯氧磷液体滴加的方法来实现六氟磷酸钾的制备,使得反应易于控制,操作难度降低,同时也降低了生产成本,反应温和不剧烈,易于控制,且速度平和,比较安全,同时缩短了生产周期。

    一种利用水相法制备高纯氟化钠的方法

    公开(公告)号:CN118929695A

    公开(公告)日:2024-11-12

    申请号:CN202411009297.8

    申请日:2024-07-26

    发明人: 段晓军 孙燕

    IPC分类号: C01D3/02

    摘要: 本发明提供一种利用水相法制备高纯氟化钠的方法,属于化工领域,该方法包括:对氢氧化钠和氟化氢除杂纯化;采用至少两级喷淋塔组合的喷淋吸收系统,氢氧化钠溶液或循环的吸收液从喷淋吸收系统上方喷淋、氟化氢气体从系统中下部导入,液体与气体逆向接触形成吸收液;当一级喷淋塔生成的吸收液pH值达到设定值时,将吸收液排出至调整槽,后一级喷淋塔的吸收液循环作为前一级喷淋塔的喷淋液;对调整槽内的液体进行检测;冷却至常温,离心分离、高纯水清洗、干燥得到高纯氟化钠。本发明以喷淋吸收的方式进行气液反应,高纯氟化氢与高纯氢氧化钠喷淋液逆向接触反应制备出高纯氟化钠,热量从塔顶带出,提高生产效率,更有利于规模化生产高纯氟化钠。

    一种六氟磷酸钾的提纯方法
    10.
    发明公开

    公开(公告)号:CN118359212A

    公开(公告)日:2024-07-19

    申请号:CN202410481784.8

    申请日:2024-04-22

    发明人: 孙燕 赵新峰

    IPC分类号: C01D13/00

    摘要: 本发明提供一种六氟磷酸钾的提纯方法,将六氟磷酸钾粗品和非质子溶剂分别除水,使得六氟磷酸钾粗品和非质子溶剂中的游离水去除;在低于20℃的低温恒温条件下将除水后的六氟磷酸钾与非质子溶剂混合,然后采用分段式降温程序对混合溶液进行提纯,六氟磷酸钾溶解于非质子溶剂中,杂质难溶或不溶于于非质子溶剂并沉降;将混合溶液固液分离,滤液依次进行升温、蒸发非质子溶剂、冷却结晶、过滤、干燥步骤,得到高纯度的六氟磷酸钾。本发明利用六氟磷酸钾在特定的非质子溶剂中温度越低溶解度越大的负温度效应,其他杂质在溶剂中正温度效应或难溶/不溶于溶剂,对现有的六氟磷酸钾产品进一步高度提纯,耗时短、效率高,杂质降低效果明显,最终产品纯度高。