一种二烷基次膦酸及其盐的制备方法

    公开(公告)号:CN103073576B

    公开(公告)日:2015-09-23

    申请号:CN201210348230.8

    申请日:2012-09-19

    摘要: 本发明公开了一种二烷基次膦酸及其盐的制备方法,包括步骤:以有机溶剂为溶剂,将高浓度次磷酸在引发剂作用下与烯烃反应,得到二烷基次膦酸-有机相溶液;用水萃取或减压蒸馏蒸除有机溶剂后用水稀释得到二烷基次膦酸水溶液;并用碱性化合物的水溶液中和得到二烷基次膦酸碱金属盐水溶液;将二烷基次膦酸碱金属盐水溶液与金属化合物水溶液反应制备得到二烷基次膦酸金属盐。本发明采用高浓度次磷酸为原料,以极性较低的有机溶剂为溶剂,反应周期极短,仅需要4~6h可完成高压合成过程,且总产率高;合成的二烷基次膦酸产品浓度高,纯度高;工艺流程简单,产品成盐后也无其他有害物质,不需要任何后处理。

    一种高密度大粒径二烷基次膦酸盐的制备方法及其应用

    公开(公告)号:CN103172665B

    公开(公告)日:2015-04-08

    申请号:CN201310061975.0

    申请日:2013-02-27

    IPC分类号: C07F9/30 C08K5/5313 C08L67/02

    摘要: 本发明公开了一种高密度大粒径二烷基次膦酸盐的制备方法:a)将金属化合物和水的混合物与强碱溶液搅拌混合成均相;b)将搅拌混合成均相的金属化合物强碱溶液与二烷基次膦酸和/或二烷基次膦酸碱金属盐水溶液反应;c)用酸中和,得到如式(Ⅰ)所示的二烷基次膦酸金属盐;其中,R1,R2相同或不同,表示为甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、环戊基、环己基或辛基;M为Mg、Ca、Al、Fe、Zn、Sb、Sn、Ge、Ti、Zr或Sr;m为2~4;制备所得的二烷基次膦酸金属盐具有密度高、粒径大的特点,此方法工艺简单,操作方便;且能用作生产阻燃剂的应用。