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公开(公告)号：CN115974109B
公开(公告)日：2024-08-13
申请号：CN202310131057.4
申请日：2023-02-17
申请人： 多氟多新材料股份有限公司
IPC分类号： C01D13/00
摘要： 本发明涉及一种六氟磷酸盐的制备方法，属于电池电解液领域。该方法包括以下步骤：将HF、碱金属源与五氧化二磷在超临界流体中反应生成六氟磷酸盐，反应结束后除去流体，得到六氟磷酸盐固体；所述碱金属源为钠源或锂源。本发明的六氟磷酸盐制备方法以超临界流体作为反应溶剂，利用超临界流体具有气体的分散性和液体的溶解性，能够使碱金属源与五氧化二磷固体均匀地分散在超临界流体中，HF与碱金属源、五氧化二磷反应时能够充分接触，使得反应更加完全，有利于提高产品的收率，并且反应后生成六氟磷酸盐固体和水，可以将二者进行有效分离，因此，本发明在反应结束后的分离过程较简单，易操作和实现，流体的残留也较少，且有利于提高产品的纯度。
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公开(公告)号：CN118108238A
公开(公告)日：2024-05-31
申请号：CN202410158155.1
申请日：2024-02-04
申请人： 多氟多新材料股份有限公司
摘要： 本发明提供一种液态六氟磷酸盐的除酸方法，属于二次电池技术领域。本发明提供的液态六氟磷酸盐的除酸方法包括以下步骤：在保护气氛下将五氯化磷和金属氟化物加入液态六氟磷酸盐进行反应，反应后通入惰性气体进行吹扫。利用五氯化磷、游离酸氢氟酸和金属氟化物反应直接生成主产品六氟磷酸盐，既能有效降低游离酸含量，除酸后的酸度低于20ppm，又能提高六氟磷酸盐的含量，降低成本，提高生产效益；且除酸方法简单高效，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN117446833B
公开(公告)日：2024-05-14
申请号：CN202311215062.X
申请日：2023-09-20
申请人： 山东立中新能源材料有限公司
IPC分类号： C01D13/00 , H01M10/054 , H01M10/0563
摘要： 本发明提供了一种钠电池用六氟磷酸钠的制备方法，以电子级碳酸钠和氟硅酸钠为原料，制备负载氟化钠晶体的二氧化硅气凝胶，与五氟化磷进行反应，得到高纯度的六氟磷酸钠。通过本发明获得的六氟磷酸钠晶体纯度达到99.8％以上，收率达到90％以上，具有收率高、纯度高、成本低的优势，有利于产业化生产。
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公开(公告)号：CN115092944B
公开(公告)日：2024-05-14
申请号：CN202210746039.2
申请日：2022-06-29
申请人： 张家港博威新能源材料研究所有限公司
摘要： 本发明公开一种六氟磷酸盐的合成方法，即低温下使六氟磷酸配合物在第一有机溶剂中与碱金属化合物反应，反应完毕，通过降温的方式萃取结晶，将六氟磷酸盐析出，加入非质子有机溶剂与第二有机溶剂的混合溶液进行洗涤，然后依次经过滤、干燥等步骤生成高纯度六氟磷酸盐，可作为锂离子电池或钠离子电池的电解质。
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公开(公告)号：CN117983151A
公开(公告)日：2024-05-07
申请号：CN202310139335.0
申请日：2023-02-15
申请人： 济南三川新材料科技有限公司 , 北京航空航天大学
IPC分类号： B01J19/00 , C01D15/00 , C01D13/00 , C01B32/90 , C01B32/921 , C01B21/06 , C01B21/082
摘要： 本发明公开了一种六氟磷酸盐‑气相法二维材料制备的联合系统及其使用方法，其中，该联合系统包括：六氟磷酸盐制备系统，以及气相法二维材料制备系统。本发明的联合系统将氢氟酸溶剂法制备六氟磷酸盐生产过程中产生的含HCl气体的废气作为另一气相法二维材料制备的原料气体，即解决了六氟磷酸盐生产中废气处理难、成本高的难题，又为二维材料的生产节约气源成本，实现了资源最大化利用，具有显著的经济效益，同时废气减少了对环境的危害，符合化工绿色环保发展的方向。
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公开(公告)号：CN117923527A
公开(公告)日：2024-04-26
申请号：CN202410344489.8
申请日：2024-03-25
申请人： 新乡意盛科技有限公司
摘要： 本发明涉及一种碱金属六氟磷酸盐的制备方法，属于含卤素磷酸盐的制备领域。本发明的方法包括以下步骤：1）在合成原料液中混入相应碱金属的氟化物固体进行分散后，得到混合分散体系；合成原料液的主要成分为溶解有碱金属六氟磷酸盐的无水氟化氢溶液；2）在混合分散体系中通入五氟化磷气体，同时加入相应碱金属的氟化物的无水氟化氢溶液，在不高于无水氟化氢沸点的温度下进行反应结晶，析出碱金属六氟磷酸盐晶体；碱金属氟化物的无水氟化氢溶液中碱金属氟化物的质量浓度为投料温度下饱和浓度的90~100%。该方法可使碱金属六氟磷酸盐在持续合成反应过程中同时形成析出晶体，能够显著提升碱金属六氟磷酸盐的产出率与生产效率。
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公开(公告)号：CN117884081A
公开(公告)日：2024-04-16
申请号：CN202311683798.X
申请日：2023-12-11
申请人： 江苏九九久科技有限公司
IPC分类号： B01J19/24 , B01J19/18 , B01J19/00 , B01J10/00 , B01J4/00 , B08B9/032 , C01D15/00 , C01D13/00 , C01B25/455
摘要： 本发明利用含若干反应管的塔式反应器自高到低依次连接，使得含氟化盐的溶液自反应管的内壁下行，而五氟化磷气体在反应管内部上行并且与反应管内壁的液膜反应生产六氟磷酸盐；在此过程中，随着气体逐渐上行，其中的五氟化磷量逐渐减少直至仅剩制备五氟化磷时所含的氯化氢以及少量氟化氢，随着液体下行，其中的氟化盐含量逐步减少直至最终进入含有大量五氟化磷气体的合成釜，氟化盐被完全消耗；即本发明可以在低功耗的情况下实现六氟磷酸盐制备工艺反应完全。
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公开(公告)号：CN117776225A
公开(公告)日：2024-03-29
申请号：CN202311773593.0
申请日：2023-12-22
申请人： 东营领仕科技咨询有限公司
发明人： 请求不公布姓名
摘要： 本发明涉及化工领域，具体为一种氟代五氯磷酸盐的制备方法；本方法提供了以五氯化磷、MF，以及催化剂为原料，制备氟代五氯磷酸盐；本发明的原料混合溶液利用浓度差，经装有催化剂的金属烧结过滤板，可加速反应，催化剂使用量最小，且流失量最小，因金属烧结板的设计使得反应完成后反应釜底部出料即为高纯度产品；本发明提供了一种催化剂烧结过滤器的制备，有机锑配合物，镧配合物与硅酸锆珠通过分子间力连接，活性组分在硅酸锆珠上分布均匀，连接牢固，不易流失，容易分离，可以提高催化剂的使用寿命，将催化剂镶嵌在烧结过滤器中，催化剂损耗非常少，反应物料通过含催化剂的滤板持续回流反应，极大的提高了反应的效率。
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公开(公告)号：CN117486240A
公开(公告)日：2024-02-02
申请号：CN202311465884.3
申请日：2023-11-07
申请人： 哈工大机器人集团(杭州湾)国际创新研究院 , 浙江时光新能源有限公司
IPC分类号： C01D13/00
摘要： 本发明属于钠离子电池电解液的制备技术领域，具体涉及一种六氟磷酸钠的制备方法，包括以下步骤：（1）保护气氛下，在密闭设备中加入络合剂和钠源，然后缓慢滴加六氟磷酸水溶液，一定条件下反应并过滤，得到稳定的六氟磷酸钠络合物；（2）将过滤后的所述六氟磷酸钠络合物真空干燥，得到固体产物；（3）将干燥后的固体产物溶于有机溶剂中，经过滤除去杂质；将得到的滤液进行浓缩、结晶、过滤，再次真空干燥，得到高纯六氟磷酸钠。本发明制备的六氟磷酸钠中有害杂质含量低，纯度达到了99.95%以上，其中水分、游离HF含量均控制在15ppm以内，为生产高品质电解液及钠离子电池提供了良好基础。
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公开(公告)号：CN117486176A
公开(公告)日：2024-02-02
申请号：CN202311321141.9
申请日：2023-10-12
申请人： 多氟多新材料股份有限公司
摘要： 本发明提供一种无水六氟磷酸及其高纯液态盐的制备方法，属于二次电池技术领域。本发明通过含磷化合物和无水氟化氢反应生成六氟磷酸水溶液，利用有机溶剂物理除水、结晶、发汗提纯后，得到高纯无水六氟磷酸；并利用所述高纯无水六氟磷酸与均匀分散于有机溶剂碱金属源反应，除杂后得到高纯液态六氟磷酸盐。本发明的无水六氟磷酸的制备方法，工艺简单高效，产物水分含量低，不易水解生成副产物，无水六氟磷酸纯度≥99.9％，采用所述无水六氟磷酸制备高纯液态六氟磷酸盐，省去六氟磷酸盐晶体制备步骤，直接得到高纯六氟磷酸盐液体，更具经济性。
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