氧化法制备吖啶9-羧酸的方法

    公开(公告)号:CN111777556B

    公开(公告)日:2022-08-19

    申请号:CN202010679602.X

    申请日:2020-07-15

    Abstract: 本发明涉及吖啶衍生物领域,尤其涉及氧化法制备吖啶9‑羧酸的方法,包括以下步骤,步骤一,称取9‑甲基吖啶、氧化剂、氧化催化剂、溶剂,所述9‑甲基吖啶、氧化剂与氧化催化剂三者的摩尔比为1:4‑8:0.03‑0.06,所述9‑甲基吖啶与溶剂的重量比为1:3‑8;步骤二,将9‑甲基吖啶、氧化剂、氧化催化剂、溶剂投入容器中,在80‑120℃环境下,反应1‑3h,得到含吖啶9‑羧酸的反应液;步骤三,将吖啶9‑羧酸从反应液中分离,得到吖啶9‑羧酸,简单易操作、步骤简单、环境友好、反应过程可控性好、后处理简便、具有较好的工业化应用价值。

    光催化合成吖啶杂环衍生物的方法

    公开(公告)号:CN114436959A

    公开(公告)日:2022-05-06

    申请号:CN202210110473.1

    申请日:2022-01-29

    Applicant: 常州大学

    Abstract: 本发明属于有机合成及药物技术领域,具体涉及一种光催化合成吖啶杂环化合物的方法。本发明是以二苯胺衍生物和重氮三价碘试剂作为原料,在溶剂存在,碱性条件下,三联吡啶氯化钌催化剂和蓝光照射,室温发生反应,得到吖啶杂环化合物。使用本发明提出的方法,在室温条件下反应8‑10小时,一步法即可得到吖啶杂环衍生物,产率为67‑90%。本反应用简单易得的原料,在光照条件下,一步简便快速地合成了吖啶杂环类衍生物,为合成吖啶杂环类衍生物提供了一条简单高效,温和的合成新方法。

    10-甲基-9,10-二氢化吖啶-9-硫代羧酸-4-氯苯酯的制备方法及应用

    公开(公告)号:CN114213325A

    公开(公告)日:2022-03-22

    申请号:CN202111602110.1

    申请日:2021-12-24

    Abstract: 本发明提供了一种10‑甲基‑9,10‑二氢化吖啶‑9‑硫代羧酸‑4‑氯苯酯的制备方法及应用,涉及有机合成的技术领域,包括:取代的吖啶经活化剂活化后再与对氯苯硫酚反应,之后经还原胺基和N‑甲基化,得到10‑甲基‑9,10‑二氢化吖啶‑9‑硫代羧酸‑4‑氯苯酯;其中,取代的吖啶为9号位被取代的吖啶。本发明解决了现有技术合成10‑甲基‑9,10‑二氢化吖啶‑9‑硫代羧酸‑4‑氯苯酯的起始物料复杂、反应不易操作以及在合成过程中使用剧毒化学品的技术问题,达到了起始物料简单、反应易操作而且不使用剧毒化学品的技术效果。

    一种在碘负离子促进下的四氢吖啶类化合物的绿色合成方法

    公开(公告)号:CN109970643A

    公开(公告)日:2019-07-05

    申请号:CN201910315754.9

    申请日:2019-04-19

    Abstract: 本发明涉及一种在碘负离子促进下的四氢吖啶类化合物的绿色合成方法。所制备的四氢吖啶类化合物结构式如附图1所示,其中R1、R2、R3、R4为氢原子、烷基、卤素、酯基。制备方法:2‑氨基芳香酮类化合物、环己酮类化合物、碘负离子、冠醚以及有机溶剂在室温至130oC下搅拌1‑24小时。反应结束后淬灭,有机溶剂萃取、浓缩、提纯,得到四氢吖啶类化合物,产率在65~97%。本发明具有反应条件温和、不使用金属催化剂及强碱、绿色经济、毒性较小、操作简便、适用性广、重复性好、产率较高等优点。

    硫醚化合物及其合成方法
    88.
    发明公开

    公开(公告)号:CN106749154A

    公开(公告)日:2017-05-31

    申请号:CN201611003849.X

    申请日:2016-11-15

    CPC classification number: C07D311/84 C07D219/04 C07D335/14

    Abstract: 本发明公开了一类硫醚化合物及其合成方法,其结构如式I。其中X、R1‑10如发明中所定义。其合成路径从9H‑X杂蒽‑9‑酮出发,经过加氢、硫醚化、拔氢和烷基化四个反应步骤,最终合成出产物。该类硫醚化合物在自由基聚合中可以起到一定的引发作用,并且可以与链增长自由基进行可逆的偶合‑断裂反应,从而使链增长自由基形成休眠种,使聚合表现出一定的可控性。同时,与传统的“活性”/可控自由基聚合体系中使用到的试剂相比,该类化合物具有无毒、无味、无色、无金属离子和无需另外使用配体即具有较好溶解性等优点,其在自由基聚合领域具有较好的应用前景。

    一种不对称转移氢化合成含三个连续手性中心的四氢喹啉的方法

    公开(公告)号:CN104710359A

    公开(公告)日:2015-06-17

    申请号:CN201310689984.4

    申请日:2013-12-13

    Inventor: 周永贵 陈木旺

    Abstract: 一种不对称转移氢化合成含三个连续手性中心的四氢喹啉的方法,其用到的催化体系是手性磷酸为催化剂,取代的1,4-二氢吡啶为氢源。反应能在下列条件内进行,温度:0-70℃;溶剂:1,4-二氧六环;底物和催化剂的比例是20/l。对简单易得的4-取代-1,2,3,4-四氢吖啶转移氢化能得到相应的含三个连续手性中心的四氢喹啉化合物,其非对映立体选择性可大于20:1,对映体过量可达到89%。本发明操作简便实用,非对映/对映选择性高,产率好,且反应具有绿色原子经济性,对环境友好。

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