单/多元素掺杂钛酸钠纳米棒阵列涂层的制备工艺

    公开(公告)号:CN109568655A

    公开(公告)日:2019-04-05

    申请号:CN201811456718.6

    申请日:2018-11-30

    Inventor: 憨勇 余冬梅

    Abstract: 本发明公开了一种单/多元素掺杂钛酸钠纳米棒阵列涂层的制备工艺,采用水热(HT)方法在纯钛表面制备了不同钛酸钠纳米棒阵列涂层,对上述涂层再次进行水热处理,实现涂层中纳米棒状钛酸钠的单/多元素(Mg、Ca、Sr或Zn)掺杂。该涂层为双层结构,其特征在于:内层(与基体毗邻)为致密纳米颗粒层;表层为纳米棒,呈近垂直于致密纳米颗粒层取向。涂层与基体之间无不连续界面,具有高的结合强度(21.0-30.2N)。在模拟体液环境中能快速诱导形成骨磷灰石,具有良好的生物活性。本发明借鉴人骨,从结构和成分对纯钛基体进行了仿骨表面改性,赋予植体表面微纳结构和微量元素,通过二者的协同效应来提高骨整合作用。

    钛基表面多种元素共掺杂的羟基磷灰石纳米棒阵列构型化涂层及其制备方法和应用

    公开(公告)号:CN109385658A

    公开(公告)日:2019-02-26

    申请号:CN201811371921.3

    申请日:2018-11-15

    Inventor: 憨勇 叶晶

    Abstract: 本发明属于钛基表面处理技术领域,具体涉及一种钛基表面多种元素共掺杂的HA纳米棒阵列构形化涂层及其制备方法和应用,采用微弧氧化-水热处理复合的方法,在纯钛表面制备内掺锶、锌、镁3种元素的HA纳米棒阵列构形化涂层,通过对上述涂层进行再次水热处理的方法,以实现对涂层阵列中纳米棒状HA的Sr、Zn、Mg、Si和C 5种元素的共同掺杂。本发明工艺简单,生产成本低,得到的棒状羟基磷灰石更接近人骨的仿生成分,涂层在类体液环境中能快速诱导形成骨磷灰石,具有良好的生物活性。这种将微纳结构与生物活性元素结合的涂层很好地激发出两者协同增强的生物学效应,此为金属植入体表面改性提供了一种新颖设计思路,对高效促进骨整合具有重要的意义。

    钛表面铁钛石型氧化物/二氧化钛生物涂层的制备方法

    公开(公告)号:CN106637348B

    公开(公告)日:2019-02-05

    申请号:CN201610847149.2

    申请日:2016-09-23

    Inventor: 张兰 张娟 憨勇

    Abstract: 本发明提供一种钛表面铁钛石型氧化物/二氧化钛生物涂层的制备方法,以可溶性强碱溶液为反应液,对经微弧氧化的试样进行水热处理,得到纳米碱式钛酸/二氧化钛生物涂层;以可溶性铁盐溶液为反应液,对以上处理过的试样进行二次水热处理,得到磁性铁钛石型氧化物/二氧化钛生物涂层;本发明可在钛及其合金表面形成铁钛石型氧化物几何构型可控、含量可控、涂层结合强度高的磁性铁钛石型氧化物/二氧化钛生物复合涂层,且其对细胞的响应情况较好。

    一种四氧化三铁/二氧化钛磁性生物活性涂层的制备方法

    公开(公告)号:CN107236983A

    公开(公告)日:2017-10-10

    申请号:CN201710581701.2

    申请日:2017-07-17

    Inventor: 张兰 李凯 憨勇

    Abstract: 本发明公开了一种四氧化三铁/二氧化钛磁性生物活性涂层的制备方法,首先利用溶剂热法,以乙二醇为溶剂,以1,6–己二胺、六水合三氯化铁、无水乙酸钠为溶质,在反应釜中进行反应,反应结束后得到水溶性胺基化四氧化三铁纳米颗粒;其次采用微弧氧化法,以水为溶剂,以水溶性胺基化四氧化三铁纳米颗粒、钙盐、磷盐和弱酸为溶质,形成电解液,以钛或钛合金试样为阳极、不锈钢为阴极,采用脉冲电源对钛或钛合金试样进行微弧氧化处理,待反应结束后,即在钛或钛合金试样的表层生成四氧化三铁/二氧化钛磁性生物活性涂层。该磁性材料能够响应外加磁场,通过外加交变磁场产生磁热效应使病灶区升温,杀死肿瘤细胞,从而实现骨癌磁热疗的作用。

    一种改善ZrO2纳米管结合强度的氟离子沉降阳极氧化方法

    公开(公告)号:CN102560594B

    公开(公告)日:2014-06-04

    申请号:CN201110445736.6

    申请日:2011-12-27

    Inventor: 张兰 憨勇 王少波

    Abstract: 本发明涉及一种在锆合金表面制备强界面结合ZrO2纳米管的氟离子沉降阳极氧化方法。阳极氧化过程分为纳米管制备期及氟离子沉降期,其溶剂均为水。纳米管制备期电解液组分为氟化盐溶液:氟化盐2~6g/L,硫酸盐60~130g/L,磷酸盐0~50g/L之一种或其复配;氟离子沉降期电解液组分为:镁盐35~150g/L,钙盐50~100g/L之一种或其复配。操作方法:在氟化盐溶液中(体积为500ml为例),以锆合金为阳极,石墨棒为阴极,设定直流电压5V~25V,两极距离5~8cm,对锆合金进行阳极氧化处理,处理时间为5~60min;然后,以0.5~2V/s对阴阳两极升压至20~100V,并以5~50ml/s向电解液中添加镁盐或/和钙盐溶液250mL~1L对氟离子进行持续沉降,处理时间5~60min。本发明可在锆合金表面生成结合牢固(临界载荷Lc值18~25N,粘结拉伸结合强度20~35Mpa)ZrO2纳米管层。

    一种镁基微弧氧化电解液及其微弧氧化方法

    公开(公告)号:CN101113529B

    公开(公告)日:2010-05-19

    申请号:CN200710018534.7

    申请日:2007-08-24

    Inventor: 憨勇 慕伟意

    Abstract: 本发明涉及一种镁基微弧氧化电解液及其微弧氧化方法。电解液包括:氟锆酸盐3~40g/L,草酸0.5~10g/L,磷酸2~20g/L,乙酸盐1~20g/L,磷酸盐3~30g/L,氟化盐0.5~10g/L。操作方法:以镁工件为阳极、不锈钢为阴极,采用脉冲电源,在恒定电压为350~650V、频率为50~2000Hz、占空比为10~40%、阴阳极板间距为8~12cm的条件下微弧氧化,维持电解液温度为10~40℃,处理时间为5~90min。本发明所用的电解液不含Cr6+,对环境没有太大的污染。所得的膜层,表面光滑、陶瓷外观、结合牢固、有较厚的厚度且致密少孔、硬度高、由耐蚀物相组成。

    可降解泡沫状掺锶磷酸钙陶瓷骨支架材料的制备工艺

    公开(公告)号:CN1762897A

    公开(公告)日:2006-04-26

    申请号:CN200510043159.2

    申请日:2005-08-30

    Abstract: 本发明公开了一种可降解泡沫状掺锶磷酸钙陶瓷骨组织工程支架材料的制备工艺。采用骨水泥复制泡沫结构法。以浆体原料为掺锶磷灰石骨水泥,其固相为颗粒度分布并按摩尔比配制的Ca4(PO4)2O、CaHPO4、SrHPO4混合粉末,液相为0.5~1.0mol/l的H3PO4水溶液,固/液比为1.5~3.0。采用聚氨酯泡沫模板。本发明的最终产物为掺锶磷灰石与磷酸三钙锶的混合物或者磷酸三钙锶与焦磷酸钙锶的混合物,并可根据调节SrCPC固相组成中磷酸氢锶的摩尔比例系数x、固/液质量比y和稀磷酸浓度z来控制各物相的相对含量,从而实现最终材料降解速率的控制,是一种潜在的骨组织工程支架材料。

    水热合成纳米羟基磷灰石生物涂层的复合制备工艺

    公开(公告)号:CN1140299C

    公开(公告)日:2004-03-03

    申请号:CN00113787.5

    申请日:2000-04-19

    Inventor: 憨勇 徐可为 付涛

    Abstract: 本发明涉及金属牙种植体及骨植入体表面生物活性改性用纳米针状羟基磷灰石生物涂层的等离子喷涂-水热合成复合制备工艺,以磷酸氢钙或磷酸钙为初始粉料,采用等离子喷涂技术在金属表面制备初态涂层,并对初态涂层进行水热合成,得到的涂层为内应力低结合强度适中、高纯度与高结晶度的纳米针状羟基磷灰石,其组态与骨中磷灰石的组态极为相近。

    多孔纳米氧化钛基复相生物活性表层及其制备工艺

    公开(公告)号:CN1381615A

    公开(公告)日:2002-11-27

    申请号:CN02114452.4

    申请日:2002-03-01

    Inventor: 憨勇 徐可为

    CPC classification number: C25D11/26 C25D11/026

    Abstract: 本发明公开了一种多孔纳米氧化钛基复相生物活性表层及其制备工艺。本制备工艺采用微弧氧化,即是以含钙和磷的水溶液为电解液,采用脉冲电源在高电压下对钛或钛合金进行微弧氧化、直接合成多孔纳米氧化钛基复相生物活性表层。该生物活性表层由二氧化钛、钛酸钙、α-磷酸钙和β-焦磷酸钙构成,厚度可超过30μm、与基体间无界面,在形态上呈多孔纳米结晶结构,具有高的结合强度、良好的塑韧性和与骨接近的弹性模量,在类体液环境中能诱导形成骨磷灰石,具有良好的生物活性,可直接用作钛基医用种植体的生物活性表层。

    一种可自生离散性纳区电场异质结薄膜、制备方法及植入体

    公开(公告)号:CN118186366A

    公开(公告)日:2024-06-14

    申请号:CN202410300707.8

    申请日:2024-03-15

    Inventor: 憨勇 蔡心眉

    Abstract: 本发明涉及生物医用材料表面生物活化改性技术领域,尤其涉及一种可自生离散性纳区电场异质结薄膜、制备方法及植入体,该方法通过在基体材料表面制备R‑R’‑O非晶薄膜,得到表面改性基体材料;其中,所述R为Fe、Ti或Bi,所述R’为Zn、Ca或Ti;然后,将表面改性基体,进行退火处理,使R‑R’‑O非晶薄膜晶化,得到可自生离散性纳区电场异质结薄膜。制备的异质结薄膜由两种纳米结晶相组成,纳米结晶相在两相界面处由于功函数差异而自生内建电场即形成纳区电场,能有效调控成骨相关细胞的功能,使薄膜同时具备高的骨形成能力、骨整合性、抗菌等生物功能。解决现有技术中存在的改性方法无法同时负有高骨整合性和抗菌性的问题。

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