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公开(公告)号:CN106518725A
公开(公告)日:2017-03-22
申请号:CN201610942979.3
申请日:2016-10-26
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07C249/02 , C07C251/24 , C07C319/20 , C07C323/32 , A01N35/10 , A01P13/00
CPC classification number: A01N33/04 , A01N35/10 , C07C251/14 , C07C251/24 , C07C2601/14 , G01R33/46 , C07C249/02 , C07C319/20 , C07C323/32
Abstract: 本发明公开了一种1,8-对孟烷二席夫碱衍生物及其制备方法与应用。以1,8-对孟烷二胺为原料,在极性有机溶剂中,在0℃~75℃条件下同取代苯甲醛反应1~48h,反应结束后,蒸除部分溶剂,重结晶得1,8-对孟烷二席夫碱衍生物,采用培养皿种子萌发法测定其对黑麦草的芽前除草活性。该方法所得到的1,8-对孟烷二席夫碱衍生物毒性低、产率高、反应条件温和,对于一年生黑麦草生长具有良好的抑制作用。
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公开(公告)号:CN104774146B
公开(公告)日:2016-10-26
申请号:CN201510197954.0
申请日:2015-04-23
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07C62/38 , C07C51/373 , C07C51/48
Abstract: 本发明公开了一种7‑羰基‑8,15‑异海松酸甲酯的制备方法,具体方法为:将异海松酸甲酯溶于溶剂中配成溶液,用湿膜制备器在马口铁片上涂成均匀的液膜,以马口铁片为反应器,在紫外光照射下进行光催化空气氧化反应。用溶剂淋洗反应后的涂层,将得到的淋洗液蒸除溶剂得到氧化产物。氧化产物用溶剂溶解后,采用制备型薄层色谱分离和纯化后即得产品7‑羰基‑8,15‑异海松酸甲酯,经GC检验其纯度为98.5%。该制备方法操作简单,原料来源广泛,环境污染少,产品纯度高。
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公开(公告)号:CN102977379B
公开(公告)日:2015-06-24
申请号:CN201210516983.5
申请日:2012-12-05
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C08G83/00
Abstract: 本发明公开了一种改性松香基超支化聚酯及其制备方法和应用,以马来海松酸与环氧丙醇为单体,在催化条件下,反应一段时间得到初产品,经重沉淀、过滤、分离、干燥,得到超支化聚酯。然后再以丙烯酸、丙烯酰氯等作为改性剂,在甲苯、二氯甲烷等溶剂中进行改性反应从而制得改性的松香基超支化聚酯。本发明方法简单,不需要昂贵的设备和复杂操作,所得聚合物含有大量的端乙烯基基团,具有良好的光固化反应活性,适合作为光固化涂料及其他光固化功能材料的预聚物进行应用,前景十分广阔。
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公开(公告)号:CN103408390B
公开(公告)日:2015-02-11
申请号:CN201310396301.6
申请日:2013-09-03
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07C13/42 , C07C7/148 , C07C7/04 , C07C31/137 , C07C29/38
Abstract: 本发明公开了一种从松节油提取3-蒈烯的方法,首先使松节油与甲醛、乙醛或多聚甲醛发生缩合反应,使其中精馏时不易与3-蒈烯分离的β-蒎烯转变为沸点相差很大易于精馏而与3-蒈烯分离的诺卜醇或甲基诺卜醇,然后将所得反应液用热水洗涤处理以除去未反应的甲醛、乙醛,最后将经过后处理的溶液进行精馏分离,获得纯度大于95%的3-蒈烯产品,同时还可以在精馏过程中获得α-蒎烯以及诺卜醇或甲基诺卜醇。本发明无论是3-蒈烯的提取率还是纯度都明显高于单一的精馏工艺。
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公开(公告)号:CN104098434A
公开(公告)日:2014-10-15
申请号:CN201410380741.7
申请日:2014-08-04
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07C27/12 , C07C29/50 , C07C35/12 , C07C35/08 , C07C31/135 , C07C45/33 , C07C49/403
CPC classification number: C07C29/50 , C07C45/33 , C07C2601/14 , C07C35/12 , C07C35/08 , C07C31/135 , C07C49/403
Abstract: 本发明公开了一种对孟烷醇产品及其制备方法。该方法以常压空气或富氧空气或氧气与惰性气体组成的混合气体为氧化剂,流速为10~100mL/min,反应温度为70~180℃,使用金属卟啉或它们的固载物作为催化剂,在无外加溶剂或共氧化还原剂的条件下进行,催化剂质量分数为1~100mg/kg,反应时间为1~24h,反应结束后经精馏分离得到对孟烷醇产品,主要成分包括:对孟烷-1-醇、对孟烷-2-醇、对孟烷-3-醇、对孟烷-4-醇、对孟烷-8-醇以及少量对孟烷-2-酮和对孟烷-3-酮。本发明方法所用催化剂用量小、反应工艺简单、温度低、引发速率高、选择性好,可以均相催化,也可以固载后异相催化。
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公开(公告)号:CN102659573B
公开(公告)日:2013-12-25
申请号:CN201210151601.3
申请日:2012-05-15
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07C62/28 , C07C51/373
Abstract: 本发明公开了一种7-羰基-8,15-异海松酸的制备方法,将原料异海松酸、引发剂按照质量比m异海松酸∶m引发剂=1∶(0.01~0.20)的比例溶于溶剂中混合均匀配成溶液,然后将溶液涂布在马口铁片上在紫外光照下进行反应,反应结束后以溶剂将反应得到的涂层淋洗收集,收集液蒸发除去溶剂,再溶解后采用柱色谱分离,收集洗脱出来的组分,除去洗脱剂,再利用半制备型高压液相色谱收集lmax254nm紫外吸收最强的组分,得到目的产物7-羰基-8,15-异海松酸,所述引发剂为2-羟基-4-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮、2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、2-羟基-2-甲基苯丙酮中的一种或任意几种的混合物。
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公开(公告)号:CN102408328A
公开(公告)日:2012-04-11
申请号:CN201110250025.3
申请日:2011-08-29
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07C61/35 , C07C51/353
Abstract: 本发明公开了一种8,15-海松酸的制备方法,海松酸用冰醋酸溶解后,以酸、酸酐或固体酸为催化剂,催化剂与海松酸的摩尔比为0.05~100∶1,采用微波加热回流温度下进行回流反应,反应结束后,采用常规手段去除溶剂和催化剂后得到8,15-海松酸。
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公开(公告)号:CN101508871B
公开(公告)日:2011-11-09
申请号:CN200910030374.7
申请日:2009-03-20
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07C51/353
CPC classification number: C07C61/08 , C07C51/42 , C07C51/43 , C07C51/44 , C07C51/487 , C07D307/77 , C07D307/89 , C09F1/04
Abstract: 本发明提供了一种海松酸型树脂酸的制备方法,步骤为:第一步,按照质量比为1∶0.3~1.5的比例,将精制树脂酸、松脂或松香与马来酸酐一起置入反应瓶中,用C1~C10低级脂肪酸溶剂溶解后通过微波辅助加热或者直接加热进行加成反应,C1~C10低级脂肪酸溶剂与精制树脂酸的质量比为0.05~30∶1,反应结束后冷却、结晶、过滤、洗涤;第二步,将第一步收集的滤液合并,然后进行减压蒸馏除去溶剂得到海松酸型树脂酸粗产品,将海松酸型树脂酸粗产品溶于氢氧化钠水溶液中制成海松酸型树脂酸盐水溶液,再在搅拌下用矿物质酸或有机酸调节至pH 6~14,得到的沉淀经直接纯化或者酸化再纯化处理后得到海松酸型树脂酸产品。本方法具有收率高、含量高、成本低、环境污染少等优点。
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公开(公告)号:CN101353554B
公开(公告)日:2010-12-29
申请号:CN200810021695.6
申请日:2008-08-13
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07C67/08
Abstract: 本发明涉及一种松香树脂酸烯丙酯的制备方法,包括如下步骤:将松香树脂酸钠和氯丙烯在季铵盐催化剂和阻聚剂存在下,以N,N-二甲基甲酰胺作溶剂,在40~85℃反应6~13h,反应完后冷却到室温,减压过滤,滤液加入蒸馏水后摇匀、静置分层,取下层黄棕色粘状物即为产品。所述N,N-二甲基甲酰胺溶剂用量约为原料质量的2~5倍。反应中松香树脂酸钠与氯丙烯的物质的量之比为1∶1~3。所述催化剂是十六烷基三甲基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、四乙基溴化铵、乙酰肼三甲基氯化铵中的任意一种。所述的阻聚剂为对苯醌或对苯二酚,用量为阻聚剂量。该方法反应条件温和,操作简便,溶剂与产品易分离,产品收率高,纯度好。
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公开(公告)号:CN101353554A
公开(公告)日:2009-01-28
申请号:CN200810021695.6
申请日:2008-08-13
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C09F1/04
Abstract: 本发明涉及一种松香树脂酸烯丙酯的制备方法,包括如下步骤:将松香树脂酸钠和氯丙烯在季铵盐催化剂和阻聚剂存在下,以N,N-二甲基甲酰胺作溶剂,在40~85℃反应6~13h,反应完后冷却到室温,减压过滤,滤液加入蒸馏水后摇匀、静置分层,取下层黄棕色粘状物即为产品。所述N,N-二甲基甲酰胺溶剂用量约为原料质量的2~5倍。反应中松香树脂酸钠与氯丙烯的物质的量之比为1∶1~3。所述催化剂是十六烷基三甲基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、四乙基溴化铵、乙酰肼三甲基氯化铵中的任意一种。所述的阻聚剂为对苯醌或对苯二酚,用量为阻聚剂量。该方法反应条件温和,操作简便,溶剂与产品易分离,产品收率高,纯度好。
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