7-羰基-8,15-异海松酸的制备方法

    公开(公告)号:CN102659573B

    公开(公告)日:2013-12-25

    申请号:CN201210151601.3

    申请日:2012-05-15

    Abstract: 本发明公开了一种7-羰基-8,15-异海松酸的制备方法,将原料异海松酸、引发剂按照质量比m异海松酸∶m引发剂=1∶(0.01~0.20)的比例溶于溶剂中混合均匀配成溶液,然后将溶液涂布在马口铁片上在紫外光照下进行反应,反应结束后以溶剂将反应得到的涂层淋洗收集,收集液蒸发除去溶剂,再溶解后采用柱色谱分离,收集洗脱出来的组分,除去洗脱剂,再利用半制备型高压液相色谱收集lmax254nm紫外吸收最强的组分,得到目的产物7-羰基-8,15-异海松酸,所述引发剂为2-羟基-4-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮、2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、2-羟基-2-甲基苯丙酮中的一种或任意几种的混合物。

    海松酸型树脂酸的制备方法

    公开(公告)号:CN101508871B

    公开(公告)日:2011-11-09

    申请号:CN200910030374.7

    申请日:2009-03-20

    Abstract: 本发明提供了一种海松酸型树脂酸的制备方法,步骤为:第一步,按照质量比为1∶0.3~1.5的比例,将精制树脂酸、松脂或松香与马来酸酐一起置入反应瓶中,用C1~C10低级脂肪酸溶剂溶解后通过微波辅助加热或者直接加热进行加成反应,C1~C10低级脂肪酸溶剂与精制树脂酸的质量比为0.05~30∶1,反应结束后冷却、结晶、过滤、洗涤;第二步,将第一步收集的滤液合并,然后进行减压蒸馏除去溶剂得到海松酸型树脂酸粗产品,将海松酸型树脂酸粗产品溶于氢氧化钠水溶液中制成海松酸型树脂酸盐水溶液,再在搅拌下用矿物质酸或有机酸调节至pH 6~14,得到的沉淀经直接纯化或者酸化再纯化处理后得到海松酸型树脂酸产品。本方法具有收率高、含量高、成本低、环境污染少等优点。

    松香树脂酸烯丙酯的制备方法

    公开(公告)号:CN101353554B

    公开(公告)日:2010-12-29

    申请号:CN200810021695.6

    申请日:2008-08-13

    Abstract: 本发明涉及一种松香树脂酸烯丙酯的制备方法,包括如下步骤:将松香树脂酸钠和氯丙烯在季铵盐催化剂和阻聚剂存在下,以N,N-二甲基甲酰胺作溶剂,在40~85℃反应6~13h,反应完后冷却到室温,减压过滤,滤液加入蒸馏水后摇匀、静置分层,取下层黄棕色粘状物即为产品。所述N,N-二甲基甲酰胺溶剂用量约为原料质量的2~5倍。反应中松香树脂酸钠与氯丙烯的物质的量之比为1∶1~3。所述催化剂是十六烷基三甲基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、四乙基溴化铵、乙酰肼三甲基氯化铵中的任意一种。所述的阻聚剂为对苯醌或对苯二酚,用量为阻聚剂量。该方法反应条件温和,操作简便,溶剂与产品易分离,产品收率高,纯度好。

    松香树脂酸烯丙酯的制备方法

    公开(公告)号:CN101353554A

    公开(公告)日:2009-01-28

    申请号:CN200810021695.6

    申请日:2008-08-13

    Abstract: 本发明涉及一种松香树脂酸烯丙酯的制备方法,包括如下步骤:将松香树脂酸钠和氯丙烯在季铵盐催化剂和阻聚剂存在下,以N,N-二甲基甲酰胺作溶剂,在40~85℃反应6~13h,反应完后冷却到室温,减压过滤,滤液加入蒸馏水后摇匀、静置分层,取下层黄棕色粘状物即为产品。所述N,N-二甲基甲酰胺溶剂用量约为原料质量的2~5倍。反应中松香树脂酸钠与氯丙烯的物质的量之比为1∶1~3。所述催化剂是十六烷基三甲基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、四乙基溴化铵、乙酰肼三甲基氯化铵中的任意一种。所述的阻聚剂为对苯醌或对苯二酚,用量为阻聚剂量。该方法反应条件温和,操作简便,溶剂与产品易分离,产品收率高,纯度好。

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