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公开(公告)号:CN1290769C
公开(公告)日:2006-12-20
申请号:CN200410050332.7
申请日:2004-08-26
Applicant: 大连理工大学
Abstract: 一种脱除铝醇盐中痕量硅的纯化方法,涉及到高纯超细氧化铝前驱物-铝醇盐的深度脱硅技术。本发明的特点是以工业铝锭为原料,将其与醇反应生成铝的醇盐。在醇盐合成过程中加入痕量转化剂,将醇盐合成过程中产生的低沸点含硅有机物转化为高沸点含硅化合物,然后利用醇盐的低沸点性质进行减压蒸馏,铝醇盐首先被蒸馏出来,而高沸点的含硅化合物在蒸馏过程的最后被少量蒸馏出,或在提高温度的前提下才被蒸馏出。通过收集前90~95%wt馏分达到除去硅杂质的目的。本发明的效果和益处是能使铝醇盐中硅含量由单纯减压蒸馏的50~200ppm(Al2O3计)降至8ppm以下。由该醇盐水解得到的低硅或无硅氧化铝粉体可广泛用于高科技应用领域,如特殊功能电子材料、窗口材料等。
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公开(公告)号:CN1843925A
公开(公告)日:2006-10-11
申请号:CN200610200479.9
申请日:2006-05-22
Applicant: 大连理工大学
IPC: C01F7/46
Abstract: 一种脱除工业氢氧化铝粉体中痕量铁的方法,涉及到工业氢氧化铝粉体的深度脱铁技术。本发明的特点是以工业氢氧化铝粉体为原料,粒度在100mm以下,将其放入刚玉球磨罐中在一种助剂存在下研磨;然后将其倒入萃取罐中,用一种化学萃取剂进行萃取;再经过滤和洗涤达到纯化的目的。本发明的效果和益处是能使工业氢氧化铝中铁含量由通常的50~200ppm降至5ppm以下。这种低铁或无铁的氢氧化铝粉体不仅在工业助剂、发光材料上得到广泛应用,且在其它领域有重要应用前景。
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公开(公告)号:CN1238253C
公开(公告)日:2006-01-25
申请号:CN200310104973.1
申请日:2003-10-27
Applicant: 大连理工大学
Abstract: 一种调变沸点减压蒸馏法脱除铝醇盐中痕量铁的纯化方法,涉及到高纯超细氧化铝前驱物-铝醇盐的深度脱铁技术。本发明的特点是以工业铝锭为原料,将其与醇反应生成铝的醇盐。在醇盐合成过程中加入痕量转化剂,将醇盐合成过程中产生的低沸点含铁杂质转化为高沸点含铁化合物,然后利用醇盐的低沸点性质进行减压蒸馏,铝醇盐首先被蒸馏出来,而高沸点的含铁化合物在蒸馏过程的最后被少量蒸馏出,或在提高温度的前提下才被蒸馏出。通过收集前80%~90%wt馏分达到除去铁杂质的目的。本发明能使铝醇盐中铁含量由单纯减压蒸馏的25~120ppm(Al2O3计)降至8ppm以下,由该醇盐水解得到的低铁或无铁氧化铝粉体可广泛用于高科技应用领域,如功能功能薄膜、窗口材料等。
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公开(公告)号:CN1443768A
公开(公告)日:2003-09-24
申请号:CN03111455.5
申请日:2003-04-12
Applicant: 大连理工大学
IPC: C07F1/10
Abstract: 一种制备银配位多苯基吡喃盐的方法,属于新型光电材料制备技术领域,特别涉及到常温下反应制备新型吡喃盐光学或电荷传递材料的制备方法。本发明的特点是以多苯基环戊二烯和银盐为原料,在特定有机溶剂中进行扩环和氧插入氧化反应,然后通过减压蒸发溶剂或溶剂扩散的方法分离出纯净吡喃盐晶体颗粒。这种含银离子取代基的吡喃盐合成技术尚未见文献报道。而金属离子的引入,会引起吸波、导电、光电或光学性能的显著变化。本发明方法在新概念特种功能材料,如新型吸波材料、非线形光学材料等的设计、制备及应用方面有广阔的前景。
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公开(公告)号:CN113955783B
公开(公告)日:2022-12-02
申请号:CN202111411391.2
申请日:2021-11-25
Applicant: 大连理工大学 , 江西宝弘纳米科技有限公司
Abstract: 本发明属于无机功能材料制备领域,提供了一种控制氢氧化铝水热产物颗粒尺寸的方法,将氢氧化铝、活化剂、分散剂混合均匀,混合物在180~280℃进行活化;活化后将氢氧化铝和水混合打浆,浆料在180~220℃进行水热,水热结束后将物料冷却至100℃以下,然后进行压滤、洗涤、干燥和粉碎,最后获得勃姆石粉体。本发明的方法通过控制活化条件,Al(OH)3水热所得AlOOH的颗粒尺寸可以实现调变。同时,控制氢氧化铝水热产物颗粒尺寸,无需对氢氧化铝进行物理粉碎,避免粉碎过程引入杂质。
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公开(公告)号:CN113800543B
公开(公告)日:2022-09-27
申请号:CN202111110825.5
申请日:2021-09-23
Applicant: 大连理工大学 , 江西宝弘纳米科技有限公司
IPC: C01F7/02
Abstract: 本发明提供了一种加快氢氧化铝水热转化为勃姆石速率的方法,将氢氧化铝、加速剂、水在反应釜中搅拌混合均匀,继续搅拌加热至160~180℃,保温一段时间后将物料冷却至100℃以下,然后进行压滤、洗涤、干燥和粉碎,最后获得勃姆石粉体。在氢氧化铝水热过程中使用加速剂,加速剂分子式为AlxOyCzHm·nH2O。使用加速剂后,Al(OH)3在160~180℃水热完全转化为AlOOH的时间比不使用加速剂时的完全转化时间可以缩减一半以上。
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公开(公告)号:CN113955783A
公开(公告)日:2022-01-21
申请号:CN202111411391.2
申请日:2021-11-25
Applicant: 大连理工大学 , 江西宝弘纳米科技有限公司
Abstract: 本发明属于无机功能材料制备领域,提供了一种控制氢氧化铝水热产物颗粒尺寸的方法,将氢氧化铝、活化剂、分散剂混合均匀,混合物在180~280℃进行活化;活化后将氢氧化铝和水混合打浆,浆料在180~220℃进行水热,水热结束后将物料冷却至100℃以下,然后进行压滤、洗涤、干燥和粉碎,最后获得勃姆石粉体。本发明的方法通过控制活化条件,Al(OH)3水热所得AlOOH的颗粒尺寸可以实现调变。同时,控制氢氧化铝水热产物颗粒尺寸,无需对氢氧化铝进行物理粉碎,避免粉碎过程引入杂质。
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公开(公告)号:CN112939039A
公开(公告)日:2021-06-11
申请号:CN202110296499.5
申请日:2021-03-19
Applicant: 大连理工大学
IPC: C01F7/02
Abstract: 本发明属于无机材料制备技术领域,提供了一种低钠拟薄水铝石的制备方法。本发明的拟薄水铝石中杂质含量低,制备方法是以原铝或精制高纯铝为原料,淋洗干燥后先与醇反应生成铝醇盐,筛网过滤固体颗粒后进行水解,然后蒸发水解产生的醇获得粗制拟薄水铝石。向粗制拟薄水铝石中加入一定量去离子水和分散剂,在50℃至250℃下处理2~12h,获得拟薄水铝石的分散液,高速离心去除分散液中的沉淀物,再将净化后分散液经喷雾干燥获得低钠拟薄水铝石。本发明减少传统工艺复杂的人工操作,降低操作成本,易于实现连续大规模生产,为高端催化剂和电子元器件提供合适纯度的原料。
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公开(公告)号:CN111233912B
公开(公告)日:2021-05-18
申请号:CN202010122788.9
申请日:2020-02-27
Applicant: 大连理工大学
IPC: C07F5/04
Abstract: 一种半连续合成硼酸三甲酯‑甲醇共沸物的方法。硼酸与转化剂在预混罐中混合加热后,将混合物导入搅拌加热的反应釜中,反应釜中生成的气体冷凝后分离;产物由反应釜流入混料罐与甲醇混合,混合后物料导入第一精馏塔,第一精馏塔塔顶气体经冷凝后获得硼酸三甲酯‑甲醇共沸物。第一精馏塔底部产物导入第二精馏塔;第二精馏塔塔顶气体经冷凝后获得甲醇,甲醇回收再利用,第二精馏塔底部产物冷却后回收再利用。转化剂的分子式为CxH2x+2+zOyNz,O以羟基形式存在,x为2~8间的自然数,y为1~3间的自然数,z为不大于1的自然数。该法解决传统硼酸三甲酯制备工艺中生成的水不易排出的问题,易于实现流程的数字化与自动化。
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公开(公告)号:CN111187147A
公开(公告)日:2020-05-22
申请号:CN202010031502.6
申请日:2020-01-13
Applicant: 大连理工大学
Abstract: 本发明属于化工技术领域,提供了一种连续合成铝醇盐的工艺,包括C3~C8的一元醇和金属铝反应合成铝醇盐,其特征在于粗制铝醇盐通过6000转/分钟以上的高速离心分离去除固体杂质实现纯化;相关工艺为:C3~C8的一元醇连续导入到反应釜中,金属铝或金属铝和三氯化铝的混合物由进料机连续导入到同一反应釜中,反应釜内温度为80~200℃。该合成工艺不受铝醇盐易水解和易分解的影响,能够长期连续操作,易于实现数字化和自动化操作。
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