一种2-氨基-3-氰基-4H-吡喃类化合物的机械球磨辅助合成方法

    公开(公告)号:CN113620919A

    公开(公告)日:2021-11-09

    申请号:CN202110679701.2

    申请日:2021-06-18

    Abstract: 本发明涉及化学合成技术领域,为解决现有现有技术下用化学法合成2‑氨基‑3‑氰基‑4H‑吡喃类化合物污染大,所用催化剂制备繁琐的问题,公开了一种2‑氨基‑3‑氰基‑4H‑吡喃类化合物的机械球磨辅助合成方法,包括以下步骤:(a)将底物1、底物2及丙二腈作为原料,加入蛋白质催化剂及助磨剂后进行机械球磨;(b)球磨结束后将反应物刮出,加入溶剂,过滤后经浓缩、柱层析制得2‑氨基‑3‑氰基‑4H‑吡喃类化合物。机械球磨技术有利于反应物分子相互接触,实现无溶剂反应,蛋白类催化剂易得对环境友好。本发明有效地实现了对2‑氨基‑3‑氰基‑4H‑吡喃类化合物的绿色合成,制备条件温和,操作简便,反应速率快。

    一种基于机械球磨-酶催化耦合技术制备α-苯基肉桂腈衍生物的方法

    公开(公告)号:CN113528593A

    公开(公告)日:2021-10-22

    申请号:CN202110692641.8

    申请日:2021-06-22

    Abstract: 本发明涉及生物化工技术领域,为解决现有现有技术下制备步骤复杂,合成时间长,产物与催化剂难以分离的问题,公开了一种基于机械球磨‑酶催化耦合技术制备α‑苯基肉桂腈衍生物的方法,包括以下步骤:(a)向芳香醛及苯磺酰乙腈构成的反应体系中加入酶和助磨剂,进行机械球磨;(b)球磨结束后将反应物刮出,加入溶剂,过滤后经浓缩、柱层析即得α‑苯基肉桂腈衍生物。本发明实现了无溶剂反应快速制备α‑苯基肉桂腈衍生物,反应中原子利用率高,产物易于从反应体系中分离提纯,将酶催化与机械球磨技术耦合时,催化效率高,适用范围广,可用于合成含不同数量、不同种类基团及基团不同位置的α‑苯基肉桂腈衍生物。

    一种6-硫鸟嘌呤生产废水的处理方法

    公开(公告)号:CN108218077B

    公开(公告)日:2020-10-30

    申请号:CN201711497937.4

    申请日:2017-12-29

    Abstract: 本发明属于工业废水的处理技术领域,具体涉及一种从6‑硫鸟嘌呤生产废水中去除硫离子并回收吡啶的方法:(1)对废水中吡啶和硫离子含量进行测定,在废水中加入双氧水氧化脱硫,双氧水的用量为硫离子摩尔数的2~8倍,进行反应,反应温度为10~60℃,反应结束后,再加固体氢氧化钠调pH至7~10,再进行蒸馏获得脱硫后的馏分;(2)根据脱硫后馏分的量,加入1~4倍体积的氢氧化钠溶液搅拌1‑1.5h,静置分层,上层料液再次精馏,收集115℃后的馏分,获得吡啶产品,本发明设计合理,工艺简单,工作环境毒害性小,硫化氢去除率高,吡啶回收率高,回收吡啶含量99%以上,水分不超过0.2%,达到了6‑硫鸟嘌呤生产原料吡啶的品质要求,也达到了工业标准。

    一种丙酮酸和左旋多巴联产工艺与应用

    公开(公告)号:CN110055292B

    公开(公告)日:2020-06-19

    申请号:CN201810907765.1

    申请日:2018-08-10

    Abstract: 本发明涉及一种丙酮酸和左旋多巴联产工艺与应用。采取如下的技术方案:(1)利用光滑球拟酵母发酵获得丙酮酸料液,料液经过陶瓷膜除菌,超滤膜除蛋白、核酸、色素等大分子;(2)根据丙酮酸的摩尔量向丙酮酸浓缩液加入一定量的邻苯二酚、醋酸铵、EDTA、亚硫酸钠等化合物,调pH7.0‑9.0,配制成酶催化底物溶液;(3)利用酪氨酸酚裂解酶基因工程菌发酵获得酪氨酸酚裂解酶菌液,离心收菌体,高压均质机破胞,离心,收集酶液;(4)酶液加入一定量的底物溶液,搅匀,25℃,密封震荡反应;所述底物溶液为丙酮酸浓缩液配制,通过流加底物溶液控制邻苯二酚的浓度0‑10g/L,产物达到120g/L以上,停止流加底物溶液,当反应液中邻苯二酚含量低于0.2g/L,停止反应。

    一种提高酪氨酸酚裂解酶催化生产左旋多巴效率的方法

    公开(公告)号:CN110055291A

    公开(公告)日:2019-07-26

    申请号:CN201810907732.7

    申请日:2018-08-10

    Abstract: 本发明涉及一种提高酪氨酸酚裂解酶催化生产左旋多巴效率的方法,其特征在于:(1)挑单菌落接种到含LB培养基的试管中,加卡那霉素(50mg/L)30-37℃,220rpm,培养12-16h,得到一级种子;(2)将所述一级种子接种到含发酵培养基的摇瓶中培养10-12h;(3)离心收菌,得到菌体,超声破胞,高速离心,获得上清酶液;(4)酶液加入底物溶液,搅匀,25℃,密封震荡反应;所述底物溶液包括14-16g/L的丙酮酸钠、10-12g/L的邻苯二酚、50-60g/L的醋酸铵、2-5g/L的亚硫酸钠、1-3g/L的EDTA,调pH7.5-8.5,反应产物浓度达到20g/L以上,加入10-30g/L的左旋多巴晶体,诱导产品提前析晶。本发明大大提高了转化率和产物浓度,提高了产品品质,工艺简单,成本低廉,产率高,具有工业化生产的应用价值。

    一种提高左旋多巴产品品质和产率的方法

    公开(公告)号:CN109161568A

    公开(公告)日:2019-01-08

    申请号:CN201810907414.0

    申请日:2018-08-10

    Abstract: 本发明涉及一种提高左旋多巴产品品质和产率的方法,包括:(1)发酵获取酪氨酸酚裂解酶;(2)配制底物溶液:(3)配制补料液:自来水煮沸后,通氮气并降温至10-25℃,先加入抗氧化剂加入2-5g/L的亚硫酸钠和0.5-2g/L的抗坏血酸,再加入100-160g/L的丙酮酸钠、100-160g/L的邻苯二酚、10-20g/L的醋酸铵、1-3g/L的EDTA,调pH7.5-8.5。(4)底物溶液始终保持通氮气,酶加入底物溶液后反应容器密封隔氧,通小量氮气保持正压,搅匀,16-25℃,密封震荡反应;流加补料溶液(补料容器密封,并始终通入小量氮气保持正压),补料液流加完毕,邻苯二酚浓度低于0.05g/L,停止反应。本发明提高了产品品质,提高了邻苯二酚的转化率和产品收率,具有工业化生产的应用价值。

    一种用制备色谱分离纯化尼莫克汀的方法

    公开(公告)号:CN108117562A

    公开(公告)日:2018-06-05

    申请号:CN201711497956.7

    申请日:2017-12-29

    Abstract: 本发明涉及一种制备色谱分离纯化尼莫克汀的方法,步骤如下(1)过滤:将尼莫克汀发酵液板框过滤,得到湿菌渣;(2)萃取:将湿菌渣中加入有机溶剂,过滤得到尼莫克汀提取液;(3)真空浓缩:将提取液浓缩至固含量35%-45%,加入非水溶性有机溶剂溶解;(4)静止分层:在室温环境静置,收集非水溶性有机溶剂层;(5)脱色:加入活性炭、无水硫酸钠进行脱色处理;(6)抽滤、真空浓缩:利用真空泵进行抽滤,将抽滤后的提取液放在真空度下进一步浓缩至固含量为30-40%;(7)溶解:将浓缩后的提取液于有机溶剂按比例混合,搅拌溶解;(8)制备色谱分离。本发明分离纯化尼莫克汀的方法操作简单,有机溶剂用量少,无环境污染,所得到的尼莫克汀纯度高。

    一种米格列醇的制备方法
    70.
    发明公开

    公开(公告)号:CN107746385A

    公开(公告)日:2018-03-02

    申请号:CN201711042774.0

    申请日:2017-10-31

    CPC classification number: C07D211/46

    Abstract: 本发明公开了一种米格列醇的制备方法,它选用6-脱氧-6-羟乙基氨基-α-L-山梨糖为原料,加入醇溶剂,在氢气存在下,一定压力条件下进行催化氢化反应,然后经压滤,浓缩,结晶,抽滤,洗涤,真空干燥得米格列醇晶体。其反应时间7~8小时,温度20~30℃,收率大于90%,纯度大于99%(HPLC检测)。所用试剂绿色环保无污染,经济实用,反应收率高,操作简单方便,适用于工业化大生产。

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