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公开(公告)号:CN101264443B
公开(公告)日:2010-09-01
申请号:CN200810052878.4
申请日:2008-04-25
Applicant: 南开大学
Abstract: 一种兼具疏水和偶极协同作用的吸附树脂制备方法及在长春花总生物碱纯化中的应用。本发明是将聚乙烯醇溶解于水中配成水相;以丙烯酸甲酯和二乙烯苯组成聚合反应的单体,取质量比为2∶1的甲苯和长链烷烃作混合致孔剂,以偶氮二异丁腈作引发剂,配成油相;按水相和油相体积比为3∶1混合,加热,经聚合反应制得所需的吸附树脂。将该吸附树脂装入吸附柱中,将长春花草粉溶于硫酸水溶液中得到的澄清水溶液经吸附柱吸附,再用乙醇-水溶液分步洗脱,用低浓度的乙醇水溶液除去杂质、高浓度的乙醇水溶液洗脱获得长春花总生物碱固体,长春花总生物碱的质量百分含量可达到15~30%。本发明工艺简单,不使用毒性有机溶剂,投资成本低,易于工业化大生成。
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公开(公告)号:CN100494231C
公开(公告)日:2009-06-03
申请号:CN200710056756.8
申请日:2007-02-09
Applicant: 南开大学
IPC: C08F212/08 , C08F212/36 , C08F4/34 , C08F2/16 , C07J9/00
Abstract: 一种筛分型吸附树脂的制备及在分离人参皂甙单体Rb1中的应用。本发明采用傅氏烷基化后交联方法合成一种平均孔径较小且孔径分布均匀的新型孔结构的吸附树脂,此类树脂兼具筛分和吸附双重功能,可实现分子极性差别不大,结构相似、但在分子尺寸上有差别的物质的分离。由于Rb1的尺寸较大而无法进入树脂孔道被吸附,其余单体皂甙由于尺寸较小,可以进入树脂孔道被吸附,因此本发明只通过“吸附—洗脱”一步简单工艺,既可实现Rb1和其它单体皂甙的完全分离,避免了现有分离工艺中使用大量强毒性、易挥发、易燃的有机溶剂且分离工艺烦琐的缺陷。本发明分离的人参皂甙Rb1的纯度高于50%,且不含有其它单体皂甙,可为进一步的药用开发提供大量试验样品。
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公开(公告)号:CN100375756C
公开(公告)日:2008-03-19
申请号:CN200610013329.7
申请日:2006-03-20
Applicant: 南开大学
IPC: C08F265/02 , C08F2/44 , C07K1/22
Abstract: 本发明涉及分离与富集蛋白质的分子印迹树脂和制备方法,以克隆蛋白质为模板用辅助识别的限长聚合物链(识别分子)合成蛋白质印迹聚合物,具体地用于天然微量蛋白质的分离、富集。该分子印迹树脂可用于天然细胞提取物中目标蛋白质的分离、富集。本发明成球在有机相中进行,印迹在水相中进行,避免了对模板蛋白质的破坏,实用性强。以克隆蛋白质为模板的方法克服了天然微量蛋白质的印迹模板难以得到的瓶颈。使用十二烷基磺酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳并以硝酸银染色检测吸附蛋白及其洗涤过程,这种检测方法灵敏度高,定量容易,直观准确。
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公开(公告)号:CN101050227A
公开(公告)日:2007-10-10
申请号:CN200710056755.3
申请日:2007-02-09
Applicant: 南开大学
IPC: C07H17/07 , C07H1/08 , C07D311/30 , A61K36/70
Abstract: 吸附树脂法从苦荞植物全株提取高纯度黄酮化合物的工艺。本发明合成了新型氢键吸附树脂,利用氢键和疏水作用的协同效应,仅通过“吸附—洗脱”一步工艺,即可制备高纯度苦荞黄酮提取物。步骤为:分别以苦荞种子、茎叶为原料,粉碎后乙醇回流提取,提取液浓缩回收乙醇后,用水稀释,过滤,得澄清溶液为吸附上柱液,将其通过装有氢键吸附树脂的树脂柱,吸附完成后用乙醇解吸,收集解吸液,经减压蒸馏回收乙醇、浓缩、真空干燥,得淡黄绿色苦荞黄酮提取物。本发明操作简单、环境友好、树脂可再生使用、生产成本低,适于大规模工业化生产,制备的提取物中黄酮纯度高于90%。本发明的工业化应用可为苦荞深入的药用开发提供大量高纯度试验样品。
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公开(公告)号:CN1844174A
公开(公告)日:2006-10-11
申请号:CN200610013329.7
申请日:2006-03-20
Applicant: 南开大学
IPC: C08F265/02 , C08F2/44 , C07K1/22
Abstract: 本发明涉及分离与富集蛋白质的分子印迹树脂和制备方法,以克隆蛋白质为模板用辅助识别的限长聚合物链(识别分子)合成蛋白质印迹聚合物,具体地用于天然微量蛋白质的分离、富集。该分子印迹树脂可用于天然细胞提取物中目标蛋白质的分离、富集。本发明成球在有机相中进行,印迹在水相中进行,避免了对模板蛋白质的破坏,实用性强。以克隆蛋白质为模板的方法克服了天然微量蛋白质的印迹模板难以得到的瓶颈。使用十二烷基磺酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳并以硝酸银染色检测吸附蛋白及其洗涤过程,这种检测方法灵敏度高,定量容易,直观准确。
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公开(公告)号:CN1833748A
公开(公告)日:2006-09-20
申请号:CN200610013224.1
申请日:2006-02-28
Applicant: 南开大学
Abstract: 筛分型吸附树脂的制备方法及其在去除天然产物提取物中农药残留的应用。将聚乙烯醇溶于水,加热,加入苯乙烯和二乙烯苯组成的油相,缓慢升温,反应,过滤、洗涤处理后,制备出凝胶型聚苯乙烯白球,白球在有机溶剂中充分溶胀后,加入二氯代芳烃作为烷基化试剂,进行Friedel-Craft反应,滤出树脂,洗净,得到筛分型吸附树脂。其应用:将含有残留农药的天然产物提取物溶于乙醇—水溶液中,配制成上柱液;树脂装入吸附柱中,将上柱液通过树脂柱,流出液浓缩干燥得到不含农药残留的天然产物提取物。本发明利用筛分型吸附树脂,只经吸附一步,即可使残留农药的去除率超过99%,而提取物中有效成分的回收率为95%以上。该方法工艺简单,适于大规模工业生产。
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