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公开(公告)号：CN113620797B
公开(公告)日：2024-11-12
申请号：CN202110907644.9
申请日：2021-08-09
申请人： 宁夏瑞泰科技股份有限公司 , 江苏扬农化工集团有限公司
IPC分类号： C07C49/807 , C07C45/45 , C07C45/82
摘要： 本申请公开了一种制备2,4‑二氯苯乙酮的方法，包括包括如下步骤：S1：取二氯苯、三氯化铝、酰胺助剂进行混合搅拌；S2：在搅拌温度升至40℃时，向其中滴加乙酰溴进行反应，得到2,4‑二氯苯乙酮合成液；S3：将步骤2中的2,4‑二氯苯乙酮合成液加入盐酸中进行酸解分层，并在分层后将油层分离水洗；S4：将水洗后的油层在真空环境系进行脱水，当温度升至98℃时进行脱轻；S5：将脱水、脱轻后的余物进行精馏得到2,4‑二氯苯乙酮。本申请通过在采用乙酰溴为原料，能够有效降低亲电试剂的活性，进一步的可以提高产品的收率。同时，在2,4‑二氯苯乙酮合成液的制备过程中补加酰胺助剂有利于促进三氯化铝的溶解，增加了反应物的接触面积，极大的提高了反应效率。
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公开(公告)号：CN118894805A
公开(公告)日：2024-11-05
申请号：CN202410938186.9
申请日：2024-07-12
申请人： 宁夏瑞泰科技股份有限公司 , 江苏扬农化工集团有限公司
IPC分类号： C07D213/61
摘要： 本发明提供了一种N‑(6‑氯‑3‑吡啶甲基)‑甲胺的制备方法。该制备方法包括以下步骤：步骤S1，提供塔式反应器作为反应器；步骤S2，向塔式反应器中通入2‑氯‑5‑氯甲基吡啶溶液和一甲胺气体进行取代反应，得到N‑(6‑氯‑3‑吡啶甲基)甲胺合成液；步骤S3，将N‑(6‑氯‑3‑吡啶甲基)甲胺合成液进行提纯处理，得到N‑(6‑氯‑3‑吡啶甲基)‑甲胺。采用本申请的制备方法制备得到的N‑(6‑氯‑3‑吡啶甲基)‑甲胺具有较高的收率且生产成本较低、产生的三废较少。
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公开(公告)号：CN113735703B
公开(公告)日：2024-06-14
申请号：CN202111088242.7
申请日：2021-09-16
申请人： 宁夏瑞泰科技股份有限公司 , 江苏扬农化工集团有限公司
摘要： 本发明公开了一种有效回收己二酸废水中二元酸和硝酸的方法，主要分为两步，使用去除金属离子的己二酸废水，常压蒸发浓缩除去大量水和一定量硝酸；第二步，加入活性炭在一定温度与浓硝酸进行回流反应，定时采出馏分，控制釜余中硝酸含量。若反应中硝酸浓度小于35％，反应活性会大大降低。反应过程中随着水分减少，硝酸含量会不断增加，浓缩母液中硝酸含量最高可达到68.4％。活性炭可还原较高浓度硝酸，主要生成二氧化碳和二氧化氮，气体通入第一步浓缩所得馏分稀硝酸中，吸收二氧化氮回收利用。浓缩母液趁热过滤，由于活性炭吸附效果，可以除去己二酸中部分杂质，结晶即可得到纯度高，色度好的二元酸产品。
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公开(公告)号：CN115925580B
公开(公告)日：2024-06-07
申请号：CN202211467522.3
申请日：2022-11-22
申请人： 宁夏瑞泰科技股份有限公司 , 江苏扬农化工集团有限公司
IPC分类号： C07C263/00 , C07C263/20 , C07C265/14 , C07C273/18 , C07C275/14 , C07C275/62
摘要： 本发明提供了一种资源化利用HDI精馏残渣的方法及缩二脲多异氰酸酯。包括：在第一催化组分、第二催化组分和超临界二氧化碳的作用下，将六亚甲基二异氰酸酯精馏釜残和一氧化碳及水进行羰基化反应，得到羰基化产物，第一催化组分包括磷酸二正丁酯、叔丁基亚磷酸盐和酸式磷酸戊酯中的一种或多种，第二催化组分为钴单质；将羰基化产物与甲酸进行缩合反应，得到多组分混合产物，多组分混合产物包括缩二脲多异氰酸酯、脲基异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯单体和多聚体中的一种或多种。采用上述方法能够减少处理HDI精馏釜残的环境成本，且上述工艺操作简单，易于工业化。
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公开(公告)号：CN114702665B
公开(公告)日：2024-05-28
申请号：CN202210350913.0
申请日：2022-04-02
申请人： 江苏扬农化工集团有限公司 , 宁夏瑞泰科技股份有限公司
摘要： 本发明提供一种连续化制备尼龙的方法，所述方法包括如下步骤：(1)二酸与二胺进入微通道反应器中进行反应，所述反应中同时加入封端剂，得到反应后溶液；(2)所述反应后溶液送入第一中间容器中调节并监控pH值，pH值合格的反应后溶液送入双螺杆挤出机组并经拉条切割，得到尼龙产品。本发明所述方法采用封端剂能够显著降低由于反应过快，温度过高带来的分解问题，而且使用微通道反应器，能够及时的转移除热量，能够尽量减少反应时间，且实现了尼龙的连续化制备。
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公开(公告)号：CN117736116A
公开(公告)日：2024-03-22
申请号：CN202311606576.8
申请日：2023-11-28
申请人： 宁夏瑞泰科技股份有限公司 , 江苏扬农化工集团有限公司
IPC分类号： C07C263/20 , C07C265/14
摘要： 本发明提供了一种六亚甲基二异氰酸酯的制备方法。该方法包括：将HDI合成液进行脱溶剂处理，得到第一回收溶剂和HDI脱溶余料；将HDI脱溶余料进行脱轻处理，得到轻组分和脱轻余料；将轻组分进行碱洗分层得到第二回收溶剂；将脱轻余料进行精馏得到HDI产品和含氯HDI物料；将HDI、酚类除氯剂与抗氧化剂混合得到复合除氯剂溶液，然后与含氯HDI物料混合进行除氯处理，得到除氯HDI物料返回脱轻处理中。使用本发明的制备方法，可以获得高纯度、高收率的HDI，工艺流程简单，产品与溶剂回收率高，成本低，易于工业化实施。
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公开(公告)号：CN117736115A
公开(公告)日：2024-03-22
申请号：CN202311606404.0
申请日：2023-11-28
申请人： 宁夏瑞泰科技股份有限公司 , 江苏扬农化工集团有限公司
IPC分类号： C07C263/20 , C07C265/14 , C07C209/62 , C07C209/84 , C07C211/12
摘要： 本发明提供了HDI精馏釜残的处理方法和己二胺产品。该处理方法包括：步骤S1，将HDI精馏釜残进行第一除焦，得到除焦出料和除焦釜残；步骤S2，将除焦出料进行分子蒸馏，得到回收HDI和分子蒸馏重组分；步骤S3，将分子蒸馏重组分和除焦釜残与碱液混合，进行碱解，反应液经提纯处理，得到己二胺。本申请通过除焦和分子蒸馏，将HDI精馏釜残中的HDI进行高效回收，一方面降低了釜残的处理量，同时回收了釜残中的有效成分，节约了成本。进一步地，通过碱解，将HDI精馏釜残中的己二胺盐酸盐、脲基异氰酸酯和HDI多聚体等转化为己二胺，组成较为单一，降低了后处理难度，产物己二胺可作为HDI合成原料进行使用，经济附加值高。
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公开(公告)号：CN116987049A
公开(公告)日：2023-11-03
申请号：CN202310744940.0
申请日：2023-06-21
申请人： 宁夏瑞泰科技股份有限公司 , 江苏扬农化工集团有限公司
IPC分类号： C07D295/155
摘要： 本发明涉一种连续化制备吡虫啉中间体3‑甲基‑2‑(4‑吗啉基)环丁酸甲酯的方法，具体步骤如下：将原料吗啉基丙烯与丙烯酸甲酯分别进入预热器，然后将预热后的原料泵送入微通道反应器进行反应，反应完毕后，物料通过微通道反应器出口出料进入反应釜中，进行反应，然后，在反应釜中反应得到的环化液进入脱轻塔进行脱轻，从脱轻塔的塔釜采出脱轻后的3‑甲基‑2‑(4‑吗啉基)环丁酸甲酯，所述的3‑甲基‑2‑(4‑吗啉基)环丁酸甲酯进入戊酯合成工序，脱轻塔的塔顶采出的回收丙烯酸甲酯回用至反应釜中参与熟化反应。本发明具有产品纯度高、原料单耗低、安全性好、人工成本低等优点。
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公开(公告)号：CN115155467B
公开(公告)日：2023-10-10
申请号：CN202210950930.8
申请日：2022-08-09
申请人： 宁夏瑞泰科技股份有限公司 , 江苏扬农化工集团有限公司
IPC分类号： B01J10/00 , B01D3/00 , B01D3/06 , B01D5/00 , B01D53/00 , C07C263/10 , C07C263/20 , C07C265/14
摘要： 本申请公开了一种采用液相光气化合成六亚甲基二异氰酸酯的系统，包括鼓泡塔式预合成反应器、鼓泡塔式熟化反应器、换热器、冷凝器以及闪蒸容器，并且各器件进行相应的连接。合成六亚甲基二异氰酸酯的方法，通过换热器换热后的己二胺(简称HDA)流股及光气流股依次通过鼓泡塔式预合成反应器、鼓泡塔式熟化反应器进行反应，反应产生的尾气经冷凝器进行冷凝处理，反应所得的反应物经闪蒸容器进行闪蒸，即得HDI合成液，即六亚甲基二异氰酸酯合成液。与传统釜式液相光气法相比，本发明能够较为显著的提高传质、传热效果、加快反应效率、提升反应转化率、提高反应液纯度。
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公开(公告)号：CN116836088A
公开(公告)日：2023-10-03
申请号：CN202310721570.9
申请日：2023-06-16
申请人： 宁夏瑞泰科技股份有限公司 , 江苏扬农化工集团有限公司
IPC分类号： C07C263/20 , C07C263/10 , C07C265/04
摘要： 本发明公开了一种正丁基异氰酸酯的纯化方法，属于有机化合物的提纯分离技术领域。本发明包括：将正丁基异氰酸酯合成液在一定温度及氮气流量下进行塔式连续化赶气，除去大部分氯化氢；赶气后物料进行负压精馏，塔顶为正丁基异氰酸酯；塔顶正丁基异氰酸酯在一定温度下进入含改性分子筛的固定床进一步连续化除酸及除杂，最终得纯度>99.5％，酸度
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