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公开(公告)号：CN114590823B
公开(公告)日：2023-11-17
申请号：CN202210344155.1
申请日：2022-03-31
申请人： 河南省氟基新材料科技有限公司
IPC分类号： C01B25/455 , C01D13/00 , C01D3/02 , C01D3/14
摘要： 本发明涉及一种六氟磷酸钾的制备方法，属于六氟磷酸钾制备技术领域。本发明的六氟磷酸钾的制备方法，包括以下步骤：(1)将氟化钾的无水氟化氢溶液与多聚磷酸混合在55～75℃下反应至体系中六氟磷酸钾的质量浓度不低于60％，得到反应浆料；(2)采用水或水溶液将反应浆料稀释至六氟磷酸钾的质量浓度为40～50％，然后将体系在30～60℃下继续混合，混合结束后进行降温结晶、固液分离；所述水溶液中溶质为固液分离所得液相的溶质中的任意一种或组合。本发明的六氟磷酸钾的制备方法的收率大于95％，制得的六氟磷酸钾的纯度大于99.5％。
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公开(公告)号：CN116534874A
公开(公告)日：2023-08-04
申请号：CN202310471665.X
申请日：2023-04-27
申请人： 无锡市张华医药设备有限公司
摘要： 本发明公开了一种六氟磷酸钠的连续化生产工艺，涉及含卤素的磷酸盐的制备技术领域。其所采用的生产系统包括：第一反应釜、第二反应釜、第三反应釜、冷凝器、母液罐、产气中间罐、管式反应器、反应结晶器、连续转台真空过滤机、连续耙式干燥机以及成品罐，通过第一反应釜向第二反应釜、第三反应釜提供高纯氟化氢溶液，本发明经过五氟化磷的合成工序、六氟磷酸钠的合成工序、结晶干燥工序以及回收工序，解决了现有技术中六氟磷酸钠反应结晶不连续的技术问题，并且反应全程可以采用自控系统进行控制，解决了传统批量间歇式生产六氟磷酸钠工艺过程中存在的效率低、能耗高、污染重以及产品质量差等技术问题。
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公开(公告)号：CN116216748A
公开(公告)日：2023-06-06
申请号：CN202310036941.X
申请日：2023-01-10
申请人： 哈工大机器人集团(杭州湾)国际创新研究院 , 浙江时光新能源有限公司
IPC分类号： C01D13/00
摘要： 本发明属于六氟磷酸钠制备技术领域，具体涉及一种六氟磷酸钠的制备方法。一种六氟磷酸钠的制备方法，包括以下步骤：(1)往含氟废液中加入络氟剂，过滤得氟硅酸溶液；向氟硅酸溶液加入含钾沉淀剂，过滤得氟硅酸钾沉淀物；将氟硅酸钾沉淀物加入水中，搅拌缓慢加入含钾转型剂，过滤得氟化钾溶液和转型渣；(2)氟化钾溶液中加入含钠试剂，结晶析出氟化钠，经洗涤、干燥后得到氟化钠晶体，所得含钾溶液循环使用；(3)将氟化钠晶体溶解于无水氟化氢溶液，得到溶液1；将PF5气体导入溶液1中，得到六氟磷酸钠溶液，经晶析、干燥和过滤，得到六氟磷酸钠固体。
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公开(公告)号：CN116212795A
公开(公告)日：2023-06-06
申请号：CN202310284082.6
申请日：2023-03-22
申请人： 南京鑫浩源新材料科技有限公司
IPC分类号： B01J19/18 , B01F31/40 , B01F31/441 , B01F27/90 , B01F27/191 , B01F35/12 , B01F35/11 , B01F35/21 , B01F35/221 , B01F35/92 , B01F35/93 , C01D13/00 , C01B25/455
摘要： 本发明公开了一种具有温控自清洁功能的六氟磷酸钠制备用搅拌装置，所述搅拌箱外侧安装有镂空防护罩，所述搅拌箱内壁安装有加热棒，且搅拌箱外侧设置有若干组风冷散热片，所述镂空防护罩内部一侧安装有风冷机构；搅拌箱内部安装有自清洁搅拌机构，搅拌杆另一端连接有流通杆，且流通杆一侧安装有刷头，所述刷头内部安装有若干组喷头。该具有温控自清洁功能的六氟磷酸钠制备用搅拌装置，本装置为解决六氟磷酸钠制备用搅拌装置对其内部温度调节不便的问题，通过在搅拌箱内壁安装有加热棒，同时在镂空防护罩内部一侧安装有风冷机构；本装置为解决六氟磷酸钠制备用搅拌装置不具备内部自清洁功能的问题，通过在搅拌箱内部安装有自清洁搅拌机构。
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公开(公告)号：CN116199245A
公开(公告)日：2023-06-02
申请号：CN202211693838.4
申请日：2022-12-28
申请人： 哈工大机器人集团(杭州湾)国际创新研究院 , 浙江时光新能源有限公司
IPC分类号： C01D13/00
摘要： 本发明属于含氟废弃物回收再利用领域，涉及六氟磷酸钠合成技术，尤其是一种利用含氟废弃物合成五氟化磷的方法。包括以下步骤：(1)调节含氟废液的含氟浓度，使氟离子浓度低于1000mg/L；(2)调节pH，再向其中加入含钙化合物反应，得滤渣；(3)将步骤(2)得到的滤渣加热干燥至水分＜20ppm，再与五氧化二磷固相混合，在220～340℃温度下反应0.5～4h，收集产生的五氟化磷气体，纯度≥99％；该固相反应在真空环境或惰性气体环境中进行；(4)将步骤(3)反应生成的气体导入到含有氟化钠的无水氟化氢溶液的反应器中，反应温度控制在‑15～17℃，反应得到含有六氟磷酸钠的溶液；经晶析、过滤、干燥，得到六氟磷酸钠固体，纯度≥99％。
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公开(公告)号：CN113353958B
公开(公告)日：2023-05-02
申请号：CN202110793501.X
申请日：2021-07-29
申请人： 上海绿麟达新材料科技有限公司
摘要： 本发明涉及离子电池生产技术领域，公开了一种六氟磷酸盐的清洁生产工艺，包括以下步骤：步骤一、将五氯化磷与无水氢氟酸或者氟化氢气体进行反应，并进行分离后分别得到五氟化磷气体、氯化氢气体和氟化氢气体；步骤二、六氟磷酸盐的制备：将所得纯化后的五氟化磷与锂源或钠源反应制备得到六氟磷酸盐；步骤三、将步骤一分离所得的氟化氢作为原料引入五氟化磷的制备步骤中回用。本发明首次提出了一种六氟磷酸锂的全过程清洁生产工艺，将五氟化磷生产过程中得到的混合气体进行分离，HF循环利用；还可以进一步将分离得到的氯化氢进行催化氧化后分离得到氯气，用于五氯化磷和/或三氯化磷的生产工艺中，整个生产过程绿色环保，废弃物排放少。
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公开(公告)号：CN115974109A
公开(公告)日：2023-04-18
申请号：CN202310131057.4
申请日：2023-02-17
申请人： 多氟多新材料股份有限公司
IPC分类号： C01D13/00
摘要： 本发明涉及一种六氟磷酸盐的制备方法，属于电池电解液领域。该方法包括以下步骤：将HF、碱金属源与五氧化二磷在超临界流体中反应生成六氟磷酸盐，反应结束后除去流体，得到六氟磷酸盐固体；所述碱金属源为钠源或锂源。本发明的六氟磷酸盐制备方法以超临界流体作为反应溶剂，利用超临界流体具有气体的分散性和液体的溶解性，能够使碱金属源与五氧化二磷固体均匀地分散在超临界流体中，HF与碱金属源、五氧化二磷反应时能够充分接触，使得反应更加完全，有利于提高产品的收率，并且反应后生成六氟磷酸盐固体和水，可以将二者进行有效分离，因此，本发明在反应结束后的分离过程较简单，易操作和实现，流体的残留也较少，且有利于提高产品的纯度。
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公开(公告)号：CN115974106A
公开(公告)日：2023-04-18
申请号：CN202211618825.0
申请日：2022-12-15
申请人： 福建省龙德新能源有限公司
IPC分类号： C01D13/00
摘要： 本发明提供了一种六氟磷酸钠及其重结晶方法。所述方法包括：S1，提供六氟磷酸钠粉末、第一溶剂和第二溶剂，其中，所述六氟磷酸钠粉末、第一溶剂和第二溶剂的水份控制在20ppm以下，所述第一溶剂为六氟磷酸钠粉末的良溶剂，所述第二溶剂为六氟磷酸钠粉末的不良溶剂，且所述第一溶剂和所述第二溶剂互不相溶；S2，将所述六氟磷酸钠粉末溶解于所述第一溶剂形成饱和溶液；S3，将所述饱和溶液用碱性溶液脱酸调至中性，其中，所述碱性溶液为非水溶液；S4，将所述第二溶剂加入脱酸后的饱和溶液中重结晶得到固体沉淀；S5，将所述固体沉淀过滤并干燥，得到重结晶后的六氟磷酸钠。
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公开(公告)号：CN115367774A
公开(公告)日：2022-11-22
申请号：CN202211319974.7
申请日：2022-10-26
申请人： 如鲲(江苏)新材料科技有限公司 , 如鲲(山东)新材料科技有限公司 , 上海如鲲新材料股份有限公司
摘要： 本发明涉及储能电池领域，尤其涉及一种六氟磷酸盐的制备方法及其应用。制备方法步骤包括以下几步：（1）无机溶剂低温冷却加入反应装置，并分次加入磷酸钠盐，低温保温反应；（2）反应完成后，升温一次蒸馏出无机溶剂，然后二次蒸馏出水；（3）加入有机溶剂溶解固体产物，膜过滤去除不溶物，三次蒸馏有机溶剂，即得。本申请提供了一种新型的六氟磷酸盐的制备方法，该方法能够避免现有的五氟化磷合成法以及六氟磷酸化合物转化法存在的原料纯度要求高，后处理方法复杂，操作繁琐的现象。
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公开(公告)号：CN108946679A
公开(公告)日：2018-12-07
申请号：CN201810146106.0
申请日：2018-02-12
申请人： 山东润博生物科技有限公司
CPC分类号： C01B17/466 , C01B17/46 , C01D13/00 , C01P2006/80
摘要： 本发明提供了一种氯磺酸盐的连续化制备方法，包括以下步骤：氯化盐和液态三氧化硫在气固连续反应器中进行反应，采用电机、减速机和差速机将混合物料连续向前推进。本发明使用一种连续化的液固反应设备用于氯磺酸钠的连续化生产中，固体物料氯化钠在搅拌机的混合、剪切作用下与液体三氧化硫充分接触，通过控制加热温度使两种物料进行反应，在反应过程中物料不断向前推进，通过物料在设备内的推进速度来控制反应时间，确保当物料从设备另一端被推出后两种物料全部反应并生成氯磺酸钠。
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