一种纳米纤维、带状硅酸钙/二氧化钛生物活性涂层的制备方法

    公开(公告)号:CN104498915B

    公开(公告)日:2017-02-22

    申请号:CN201410827268.2

    申请日:2014-12-25

    Inventor: 张兰 黄小燕 憨勇

    Abstract: 一种纳米纤维、带状硅酸钙/二氧化钛生物活性涂层的制备方法,包括以下两个步骤:1)在以水为溶剂,含钙盐的电解液中,以钛或钛合金试样为阳极、不锈钢为阴极,采用脉冲电源在电压为350-500V、频率为50-500Hz、占空比为10-60%以及阴阳极板间距为8-12cm的条件下对钛或钛合金试样进行微弧氧化处理,维持电解液温度在5-15℃,处理时间1-10min,待反应结束后,即在钛或钛合金试样的表层生成多孔含Ca的TiO2涂层;2)在盛有不同浓度的硅酸盐、强碱混合溶液的高温高压反应釜中进行二次反应,反应温度为100-220℃,时间为2-24h,即可得到纳米纤维、带状硅酸钙/二氧化钛生物活性涂层。采用本发明工艺合成的硅酸钙生物活性涂层具有纤维、带状结构,与钛及其合金相比,具有良好的生物活性。

    一种多孔硅酸钙生物活性涂层的制备方法

    公开(公告)号:CN104099654A

    公开(公告)日:2014-10-15

    申请号:CN201410356130.9

    申请日:2014-07-24

    Inventor: 张兰 黄小燕 憨勇

    Abstract: 本发明公开了一种多孔硅酸钙生物活性涂层的制备方法,包括以下步骤:采用微弧氧化法在以水为溶剂,由硅酸盐、钙盐、强碱以及乙二胺四乙酸二钠组成的电解液中,以钛或钛合金试样为阳极、不锈钢为阴极,采用脉冲电源在电压为200-350V、频率为50-500Hz、占空比为10-60%以及阴阳极板间距为8-12cm的条件下对钛或钛合金试样进行微弧氧化处理,维持电解液温度在5-15℃,处理时间2-10min,待反应结束后,即在钛或钛合试样的表层生成多孔硅酸钙生物活性涂层。采用本发明工艺合成的多孔硅酸钙生物活性涂层与钛或钛合金之间具有高的结合强度,其临界载荷Lc值大于40N;该涂层呈多孔结构,与钛及其合金相比,具有良好的生物活性。

    多孔钽酸钙/纳米纤维状羟基磷灰石生物活性涂层的制备工艺

    公开(公告)号:CN102644078B

    公开(公告)日:2014-08-06

    申请号:CN201210152007.6

    申请日:2012-05-16

    Inventor: 憨勇 王翠翠

    Abstract: 本发明公开了一种多孔钽酸钙/纳米纤维状羟基磷灰石生物活性涂层的制备工艺。其首先采用微弧氧化技术在钽表面制备含钙和磷的钽酸钙基复相层,即是以含钙和磷的水溶液为电解液,采用脉冲电源在高电压下对钽进行微弧氧化处理,然后在特定的水热环境条件下对含钙和磷的钽酸钙基复相层进行水热处理。得到的双层结构涂层具有如下结构和性能特征:内层(与基体毗邻)为钽酸钙基复相层,即由钽酸钙及微量的五氧化二钽和一氧化钽构成,在形态上呈多微孔结构;表层为纳米纤维状羟基磷灰石,呈倾斜或平行于钽酸钙基复相层两种取向。该双层结构涂层与基体之间无不连续界面,具有高的结合强度,在类体液环境中能快速诱导形成骨磷灰石,具有良好的生物活性。

    可降解掺锶双相磷酸钙生物活性骨水泥的制备工艺

    公开(公告)号:CN101444638B

    公开(公告)日:2013-04-17

    申请号:CN200810236529.8

    申请日:2008-12-30

    Abstract: 本发明公开了一种可降解掺锶双相磷酸钙生物活性骨水泥的制备工艺。本制备工艺采取水泥固相为一定颗粒度分布且按一定摩尔比配制的Ca4(PO4)2O与β-SrxCa3-x(PO4)混合粉末,液相为去离子水或浓度低于2.0mol/l的稀磷酸溶液,参与反应的固相与液相之间的质量比为0.1~4.0。生理环境下的最终固化产物为掺锶羟基磷灰石和剩余的β-磷酸三钙锶。该骨水泥具有较高力学性能、合适凝结时间、产物相成分可变、掺锶量与钙锶/磷比可调、降解速率可控等优势,较之传统磷酸钙骨水泥及其它类型掺锶磷酸钙骨水泥具有更广阔临床应用前景。

    高强韧可降解磷酸锶钙复合骨水泥及其制备方法

    公开(公告)号:CN101053673B

    公开(公告)日:2010-11-10

    申请号:CN200710017716.2

    申请日:2007-04-20

    Abstract: 本发明公开了一种适合人体承力骨缺损的修复或强化固定的高强韧可降解磷酸锶钙复合骨水泥及其制备方法。采取的骨水泥固相原料为高结晶性Ca4(PO4)2O陶瓷、SrHPO4、CaHPO4混合粉末,固化液为稀磷酸水溶液,添加的增韧单元为高抗拉强度的生物相容性可降解高分子纤维,选自乳酸-羟基乙酸共聚物纤维、聚乳酸纤维或聚乙醇酸纤维或者其他可吸收手术缝合线,增强单元为固化反应后Ca4(PO4)2O剩余陶瓷颗粒。该制备方法融合了陶瓷颗粒原位增强、可降解纤维初期增韧与后期降解、锶改性等多种技术,在类生理环境下获得一种新型的高强韧可降解磷酸锶钙复合骨水泥。该材料具有良好的生物相容性、生物活性、骨传导性与降解性能。

    一种利用冷喷涂和真空烧结制备多孔钛涂层的复合工艺

    公开(公告)号:CN100560143C

    公开(公告)日:2009-11-18

    申请号:CN200710017689.9

    申请日:2007-04-13

    Inventor: 孙继锋 憨勇 崔凯

    Abstract: 本发明公开了一种利用冷喷涂和真空烧结制备多孔钛涂层的复合工艺,以喷砂粗化过的钛或钛合金为基材,采用冷喷涂方法将钛-镁混合粉末喷涂基材上,制备钛-镁复合涂层,然后在高真空、高温下蒸馏烧结处理,得到多孔钛涂层。所制备的多孔钛涂层:涂层无氧化、厚度大于0.5mm、呈开孔连通结构,孔径和孔隙率分别在30μm~200μm、30%~65%之间且独立可调,孔隙均匀性好,该涂层与基体之间呈冶金结合,结合强度高于60MPa,弹性模量依据涂层孔隙结构在30~50GPa之间可调。可用于制造表层为多孔钛的承力硬组织种植体,如人工关节、人工骨骼、齿根等,该多孔钛涂层结构适宜骨组织长入,可改善种植体和宿主骨界面的长期稳定性,同时缓解因弹性模量不匹配导致的种植体松动。

    掺锶磷灰石生物活性骨水泥的制备工艺

    公开(公告)号:CN101444639A

    公开(公告)日:2009-06-03

    申请号:CN200810236536.8

    申请日:2008-12-30

    Abstract: 本发明公开了一种掺锶磷灰石生物活性骨水泥的制备工艺。本发明采取的水泥固相为一定颗粒度分布且按一定摩尔比配制的磷酸四钙和α-磷酸钙锶盐粉末组成的混合物,其中α-磷酸钙锶盐粉末是α-SrxCa3-x(PO4)2或者是α-Sr3(PO4)2和α-Ca3(PO4)2粉末按一定摩尔比组成的混合物,液相为去离子水或浓度低于2mol/l的稀磷酸溶液,固/液质量比为1.0~4.0。生理环境下的最终固化产物为掺锶羟基磷灰石。该种水泥具有掺锶量与钙锶/磷比可调、制备工艺相对简单等优势,较之其它类型磷酸钙骨水泥具有更广泛的应用前景。

    锆基表面多孔纳米氧化锆生物活性涂层的制备工艺

    公开(公告)号:CN101037784A

    公开(公告)日:2007-09-19

    申请号:CN200710017318.0

    申请日:2007-01-29

    Abstract: 本发明公开了一种锆基表面多孔纳米氧化锆生物活性涂层的制备工艺,该工艺以含钙和磷的水溶液为电解液,采用脉冲电源在高电压下对锆及锆合金进行微弧氧化、直接合成多孔纳米氧化锆生物活性涂层。制得的该纳米氧化锆生物活性涂层由四方氧化锆构成,厚度可超过40μm,与基体间无界面,在形态上呈多孔纳米结晶结构,具有高的结合强度、良好的塑韧性和与骨质有接近的弹性模量,在类体液环境中能诱导形成骨磷灰石,具有良好的生物活性,可直接用作锆基医用种植体的生物活性表层。

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