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公开(公告)号：CN101481386A
公开(公告)日：2009-07-15
申请号：CN200810162152.6
申请日：2008-11-27
Applicant: 浙江新安化工集团股份有限公司
Abstract: 一种草甘膦的制备方法，它将重量浓度为30－50％的双甘膦、水、活性炭的混合物，在搅拌条件下，通入含氧气体进行反应，控制压力为0.1－1MPa，温度为30℃－90℃，反应结束后，在反应完成液中直接加入酸溶液，使生成的草甘膦溶解，直接分离出活性炭，然后再降温使草甘膦析出，过滤干燥，得到草甘膦；滤液可以作为酸性物质重复使用，活性炭经水洗重复利用，水洗水可以并入滤液中重复使用；它具有方法简单，能耗低，有效地降低了生产成本等特点。
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公开(公告)号：CN101423532A
公开(公告)日：2009-05-06
申请号：CN200810176105.7
申请日：2006-09-15
Applicant: 浙江新安化工集团股份有限公司
Abstract: 本发明公开了草甘膦生产中一种连续结晶的方法，它是以烷基酯法制备草甘膦中的水解产物中和后，连续进料到循环式结晶器中进行结晶，在结晶器中的平均停留时间为0.5～24小时，结晶温度为0～40℃，循环结晶好的结晶液连续出料进行分离。本发明的方法可以实现草甘膦生产中结晶连续化，有效地提高草甘膦生产过程中结晶的稳定性和自动化程度，提高草甘膦的产品质量，降低草甘膦生产成本。
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公开(公告)号：CN100362002C
公开(公告)日：2008-01-16
申请号：CN200410017381.0
申请日：2004-03-25
Applicant: 浙江新安化工集团股份有限公司
IPC: C07F9/38
Abstract: 本发明提供了一种双甘膦氧化制备草甘膦的方法，其特征在于包含以下步骤：(1)在催化剂钨酸盐存在下的双甘膦—水体系中加入溶于有机溶剂的烷基氢蒽醌或氢蒽醌，再向反应体系中通入含氧气体进行氧化反应，得反应液；(2)将步骤(1)所述的反应液作为反应物，加入催化剂硫酸亚铁或亚硫酸钠进行脱羧反应，分离，得到草甘膦结晶并纯化。采用本发明所述的方法制备草甘膦，由于在反应中烷基氢蒽醌或氢蒽醌能够循环使用，过程中的损失很少；且由于采用了方便易得的空气或氧气作为氧化剂及避免了采用负载有重金属的活性炭催化剂，还可以使草甘膦制备过程中产生的副产氢气得到利用，提高了整个过程的原料利用率，所以成本更加低廉。
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公开(公告)号：CN1330240C
公开(公告)日：2007-08-08
申请号：CN200610049967.4
申请日：2006-03-23
Applicant: 浙江新安化工集团股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种包括含杂环有机磷类杀虫剂作为第一活性成分和新烟碱类杀虫剂作为第二活性成分的杀虫组合物，其中所述的杂环有机磷类杀虫剂选自毒死蜱、三唑磷或氯唑磷中的一种；所述的新烟碱类杀虫剂选自噻虫嗪或烯啶虫胺中的一种；该组合物中第一活性成分和第二活性成分的重量比为0.01～200∶1，优选为0.01～100∶1。本发明还涉及该杀虫组合物的制备方法及其用于防治同翅目害虫的用途。
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公开(公告)号：CN1285600C
公开(公告)日：2006-11-22
申请号：CN200410089140.7
申请日：2004-11-25
Applicant: 浙江新安化工集团股份有限公司
Abstract: 本发明提供了一种草甘膦制剂及其制备方法，所述的草甘膦是以双甘膦氧化后得到的草甘膦混合液，经脱水后加入碱使草甘膦转化为盐，再往所得盐的混合液中加入表面活性剂作为助剂，所述表面活性剂为非离子表面活性剂或两性表面活性剂或有机硅表面活性剂中的一种或者多种组成的混合物，混合均匀得到所述的草甘膦制剂。本发明所述的草甘膦制备过程中无需预先分离出草甘膦原药，直接将合成的草甘膦原药进行草甘膦制剂的配制，大大减少了生产中的设备及人员投入；同时基本没有草甘膦母液的排放，充分利用了合成的草甘膦原药，也降低了生产过程中废水的产生，大大减轻了环保压力。
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公开(公告)号：CN1657532A
公开(公告)日：2005-08-24
申请号：CN200510049296.7
申请日：2005-01-31
Applicant: 浙江新安化工集团股份有限公司
IPC: C07F9/38
Abstract: 本发明提供了一种草甘膦母液的处理工艺，所述的草甘膦母液是以亚磷酸二烷基酯法制备草甘膦的工艺过程中，在草甘膦酸性水解结束，草甘膦原药晶体在体系中析出后余下的母液部分，所述的处理工艺包括如下顺序步骤：(1)在草甘膦母液中加入碱，调pH值至5～7，使之分层得到上下两层母液，上层为稀母液，下层为浓母液；(2)下层浓母液加碱调pH至8～12，静置分层，回收上层三乙胺，下层用于配制草甘膦水剂。所述的处理工艺生产成本低、节约能耗、保护环境并能同时提高草甘膦利用率。
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公开(公告)号：CN1629112A
公开(公告)日：2005-06-22
申请号：CN200410097717.9
申请日：2002-07-23
Applicant: 浙江新安化工集团股份有限公司
Abstract: 亚磷酸烷基酸法草甘膦酸生产过程中排放的尾气中含有20－90％的氯甲烷，还含有甲醇、甲缩醛、水、氯化氢等杂质，通过溶剂吸收杂质、冷凝杂质或者将部分杂质如甲醇、甲缩醛加入含有氯化氢的流体中使其转化为氯甲烷的方法得到高纯度的氯甲烷。这一工艺不仅解决了草甘膦酸生产的环境污染问题，而且能大副度降低草甘膦酸的生产成本。
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公开(公告)号：CN1629111A
公开(公告)日：2005-06-22
申请号：CN200410097716.4
申请日：2002-07-23
Applicant: 浙江新安化工集团股份有限公司
Abstract: 亚磷酸烷基酸法草甘膦酸生产过程中排放的尾气中含有20－90％的氯甲烷，还含有甲醇、甲缩醛、水、氯化氢等杂质，通过溶剂吸收杂质、冷凝杂质或者将部分杂质如甲醇、甲缩醛加入含有氯化氢的流体中使其转化为氯甲烷的方法得到高纯度的氯甲烷。这一工艺不仅解决了草甘膦酸生产的环境污染问题，而且能大副度降低草甘膦酸的生产成本。
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公开(公告)号：CN1563022A
公开(公告)日：2005-01-12
申请号：CN200410017381.0
申请日：2004-03-25
Applicant: 浙江新安化工集团股份有限公司
IPC: C07F9/38
Abstract: 本发明提供了一种双甘膦氧化制备草甘膦的方法，其特征在于包含以下步骤：(1)在催化剂钨酸盐存在下的双甘膦—水体系中加入溶于有机溶剂的烷基氢蒽醌或氢蒽醌，再向反应体系中通入含氧气体进行氧化反应，得反应液；(2)将步骤(1)所述的反应液作为反应物，加入催化剂硫酸亚铁或亚硫酸钠进行脱羧反应，分离，得到草甘膦结晶并纯化。采用本发明所述的方法制备草甘膦，由于在反应中烷基氢蒽醌或氢蒽醌能够循环使用，过程中的损失很少；且由于采用了方便易得的空气或氧气作为氧化剂及避免了采用负载有重金属的活性炭催化剂，还可以使草甘膦制备过程中产生的副产氢气得到利用，提高了整个过程的原料利用率，所以成本更加低廉。
