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公开(公告)号:CN107352535A
公开(公告)日:2017-11-17
申请号:CN201710713900.4
申请日:2017-08-18
Applicant: 复旦大学
IPC: C01B32/198
CPC classification number: C01P2002/82 , C01P2002/84 , C01P2004/03 , C01P2004/20
Abstract: 本发明属于材料技术领域,具体涉及一种氧化石墨烯的高效制备方法。本发明以石墨为原料,首先将石墨在强氧化剂和强酸混合液中氧化,得到紧密堆砌的含酸氧化石墨。在氧化过程中体系保持静置。再将反应产物置于冰水中,并加入双氧水以除去多余氧化剂。反应液静置一段时间后,倒去上层液体,并向体系中加入去离子水,静置分层后再次将上层液体倒去,补加去离子水,如此重复几次,得到不含酸的氧化石墨。洗涤后的不含酸氧化石墨在震荡、超声、剪切、砂磨或球磨等外力作用下被剥离成单层氧化石墨烯水溶液。氧化石墨烯水溶液经喷雾、冷冻干燥或超临界流体干燥处理后得到氧化石墨烯粉体。本发明方法简单易行,实现了氧化石墨烯的低成本、高效率制备。
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公开(公告)号:CN105810911A
公开(公告)日:2016-07-27
申请号:CN201610261046.8
申请日:2016-04-26
Applicant: 复旦大学
IPC: H01M4/36 , H01M4/58 , H01M4/583 , H01M10/0525
CPC classification number: H01M4/362 , H01M4/5825 , H01M4/5835 , H01M10/0525
Abstract: 本发明涉及一种磷酸铁锂/石墨烯复合正极材料的制备方法,主要通过聚合物辅助的一步溶剂热反应得到磷酸铁锂/石墨烯复合物。该制备方法包括:(1)将石墨烯与辅助聚合物分散在溶剂中,配成悬浊液,磷酸、氢氧化锂分别配置成溶液,向悬浊液中顺序滴加磷酸,氢氧化锂的溶液得到附着在石墨烯表面的磷酸锂悬浊液;(2)向上述悬浊液中加入可溶性亚铁盐和抗氧化剂,然后转移到反应釜中进行溶剂热反应;(3)经过分离、洗涤、干燥之后得到复合物与有机碳源混合,在惰性气氛下高温热处理之后得到磷酸铁锂?石墨烯复合正极材料。通过这种方法得到复合正极材料中磷酸铁锂与石墨烯充分复合,材料具有极好的倍率性能,能够用于锂离子动力电池正极材料。
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公开(公告)号:CN105405677A
公开(公告)日:2016-03-16
申请号:CN201510813091.5
申请日:2015-11-23
Applicant: 复旦大学
Abstract: 本发明涉及一种由石墨直接制备石墨烯-二氧化锰复合材料的方法及其应用,本发明利用插层-剥离法由天然鳞片石墨直接制备得到石墨烯-二氧化锰复合材料,并通过调节pH值,使其快速聚集形成三维多孔结构,并最终应用于全固态超级电容器的电极。本发明无需制备氧化石墨烯,同时无需耗时的洗涤、过滤以及后续二氧化锰粒子的沉降或原位生长,简化工艺流程。制得的石墨烯氧化程度低,缺陷程度小,复合材料电导率高,最高可达1.0×104S/m以上。加酸诱导形成三维结构在不影响电导率的同时显著增大了有效比表面积。同时制成的全固态超级电容器显示出突出的电化学性能,比电容最高可达66mF/cm2(138.8F/g),最大能量密度0.21μWh/cm2及最大功率密度141.2μW/cm2,同时1000次循环后比电容仍可保留90%以上,展示出良好的循环稳定性。
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公开(公告)号:CN105273114A
公开(公告)日:2016-01-27
申请号:CN201510811881.X
申请日:2015-11-23
Applicant: 复旦大学
IPC: C08F120/14 , C08K3/04
Abstract: 本发明涉及一种低氧化程度石墨烯改性聚甲基丙烯酸甲酯复合材料的制备方法。首先将膨胀石墨进行少量氧化;在表面活性剂辅助下于水溶液中进行剥离得到低氧化程度石墨烯水溶液;离心除去上层液,并将石墨烯分散到N-甲基吡咯烷酮中,然后再向其中加入甲基丙烯酸甲酯和过氧化二苯甲酰,升温完成聚合反应;将产物倒入甲醇中经过离心、洗涤和真空干燥处理得到石墨烯改性的聚甲基丙烯酸甲酯复合材料。本发明中所得到的含有0.5%质量分数石墨烯的PMMA复合材料玻璃化温度比纯PMMA提高了9℃,弹性储能模量提高43.7%,热失重5%时的温度提高87℃。当石墨烯含量增加到5%质量分数时,复合材料的电导率达到~50 s/m。本方法制得的石墨烯-PMMA复合材料具有优良的力学和电学性能,因而可用在汽车等诸多领域。
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公开(公告)号:CN104058396A
公开(公告)日:2014-09-24
申请号:CN201410331297.X
申请日:2014-07-14
Applicant: 复旦大学
IPC: C01B31/04
Abstract: 本发明公开了一种层数可控的大尺寸、高质量石墨烯制备方法,主要以石墨粉或鳞片石墨为原料,具体为:采用插层剂对石墨原料进行插层,初步削弱层间相互作用力,得到不同阶数的石墨层间化合物(GICs);将GICs浸泡在适当膨胀剂中,然后添加或不添加辅助剂的情况下,使层间物质迅速与之反应释放出气体,得到高度膨胀的蠕虫状石墨烯聚集体,从而扩大石墨烯片层之间的距离;经一定的处理,实现剥离,重复离心再分散后得到不同层数的石墨烯分散液。本发明涉及插层-膨胀-剥离的过程,原料廉价,反应过程简单,易控,并能精确控制石墨烯层数,得到的石墨烯片层具有缺陷少、尺寸大、电导率高、产率高等优点,易于实现产业化大规模生产,解决了现有石墨烯制备技术中存在成本高、产率低、质量差、尺寸小及层数不可控等问题。
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公开(公告)号:CN103570012A
公开(公告)日:2014-02-12
申请号:CN201310516701.6
申请日:2013-10-29
Applicant: 复旦大学
IPC: C01B31/04
Abstract: 本发明属于材料技术领域,具体涉及一种石墨烯的制备方法,尤其是超声辅助制备石墨烯的方法,主要用于高质量、大产量、低成本石墨的制备。本方法的特征在于步骤如下:首先采用酸性溶液对石墨原料进行处理,然后将酸处理后的石墨原料加入到活性物溶液中,经过超声处理后得到石墨烯分散液,再经过干燥处理后即得到石墨烯粉末,由此方法制备的石墨烯结构完整,性能稳定,且实验工艺简单、有效,可实现大规模工业化生产。本方法制备的石墨烯缺陷较少且尺寸较大。有利于石墨烯自身热学、电学、力学等性质的保存。本方法反应条件温和,不涉及高温高压反应,且工序简单、生产成本低廉,有较好的大规模工业应用的潜力。
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公开(公告)号:CN117124689A
公开(公告)日:2023-11-28
申请号:CN202210550579.3
申请日:2022-05-20
Applicant: 复旦大学
Abstract: 导热界面复合材料,它是石墨烯/碳纤维协同导热的片状热界面材料,其中,1)由石墨烯类导热填料和碳纤维均匀构成的导热材料层与聚氨酯泡沫层在片材的平面方向或水平方向上交替分布;2)导热材料层与聚氨酯泡沫层的界面垂直于或基本上垂直于片材的上下表面;和3)在导热材料层中均匀排列的碳纤维垂直于或基本上垂直于片材的上下表面。碳纤维沿片材厚度方向取向,石墨烯与碳纤维通过分子间作用力相互连接,石墨烯在碳纤维之间形成物理连接,提供了协同导热路径,提高了导热界面复合材料厚度方向传热效率,且对表面具有良好贴合能力,降低了界面热阻。该材料的制备方法简单,热导率高,具有良好的可操作性。
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公开(公告)号:CN110165169B
公开(公告)日:2022-09-16
申请号:CN201910404725.X
申请日:2019-05-16
Applicant: 复旦大学
Abstract: 本发明提供了一种多孔片状镍钴锰三元正极材料的制备方法。该方法包括如下步骤:将糖类前驱体和镍、钴、锰以及锂的无机盐按一定比例溶于水中,形成均一溶液;将所得溶液在预热好的管式炉或马弗炉中进行两步加热反应,得到金属氧化物纳米片前驱体;所得前驱体进一步高温煅烧,得到多孔片状镍钴锰三元正极材料。与传统镍钴锰三元材料的制备方法相比,本发明具有低成本、高效率、高普适性的特点。本发明制备的多孔片状镍钴锰三元正极材料倍率性能突出。
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公开(公告)号:CN114481601A
公开(公告)日:2022-05-13
申请号:CN202210058383.2
申请日:2022-01-19
Applicant: 复旦大学
IPC: D06M11/74 , D06M13/238 , D06M15/564 , D06M15/15 , D06M15/356 , D06M15/61
Abstract: 本发明属于材料技术领域,具体为一种可拉伸电加热织物的制备方法。本发明的本质特征在于具有高浓度碳纳米成分的复合浆料能在单宁酸的介导下紧密吸附在弹性织物内部纤维的表面上,并且该浆料不会团聚在织物的编织空隙结构中,在经过弹性防水涂料的浸泡后,得到的碳纳米涂覆织物不仅具有很好的导电性和电加热性能,而且仍可保持其原有的透气空隙结构和可拉伸性。本发明制备过程无需使用任何有机溶剂,绿色环保,成本低,易于规模化生产。
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公开(公告)号:CN107697911B
公开(公告)日:2021-12-28
申请号:CN201710969203.5
申请日:2017-10-18
Applicant: 复旦大学
IPC: C01B32/21
Abstract: 本发明涉及一种大尺寸、高热导率的天然石墨散热膜的制备方法,以天然的鳞片石墨作为原料,通过改良的氧化石墨制备方法,得到极易清洗的高度氧化石墨,随后将氧化石墨分散在溶剂中制备成浆料,在基底上涂膜,得到的湿膜烘干后脱模收卷,进行碳化或氢碘酸还原处理,再进行石墨化处理、压延,得到高热导率的天然石墨膜。应用本方法可以非常简易地制得厚度3‑20μm,宽度50‑200 mm,长度大于2m的低成本天然石墨膜,其面内的热导率可以达到1460 W m‑1 K‑1,电导率可以达到5700S cm‑1。
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