公开(公告)号：CN109265494A

公开(公告)日：2019-01-25

申请号：CN201811459485.5

申请日：2018-11-30

Applicant: 中南林业科技大学

Inventor： 王蔚婕 ,  钟文惠 ,  曹清明 ,  易英建 ,  陈嘉琳

IPC: C07H1/08 ,  C07H17/07

Abstract: 本发明提供了一种从滇山茶中提取山奈酚葡萄糖苷类化合物的方法。所述方法包括:将滇山茶茶饼用乙醇水溶液进行超声浸提，得到提取液；将提取液减压蒸馏至无醇得浓缩液；将浓缩液加入大孔树脂层析柱进行梯度洗脱，收集洗脱液得粗流份段，将粗流份段浓缩，得到粗流份段浓缩液；在粗流份段浓缩液中加入硅胶，搅拌均匀后烘干得到待处理样品；干法上样至硅胶层析柱中行梯度洗脱，收集洗脱液得准流份段；减压浓缩干燥得粗分离物；用C18色谱柱、甲醇-甲酸水溶液体系作为流动相，将粗分离物用溶剂溶解后进样进行等度洗脱，收集含有目标化合物的流份段，浓缩冻干得到目标化合物。本申请提供的方法，首次从滇山茶中分离出目标化合物，提取纯度高。

公开(公告)号：CN105924419B

公开(公告)日：2018-08-07

申请号：CN201610278287.3

申请日：2016-04-29

Applicant: 中南林业科技大学

Inventor： 钟海雁 ,  马力 ,  曹清明 ,  王蔚婕

IPC: C07D311/30 ,  C07D311/40 ,  C07H17/07 ,  C07H1/08

Abstract: 本发明提供了种从油茶中提取山奈酚及其衍生物的方法。方法为:经浸提、D101大孔吸附树脂分离、硅胶层析分离、DAC色谱分离,中间结合色谱分析,从油茶叶中逐步分离出山奈酚的纯品,以及山奈酚‑3‑O‑β‑鼠李糖苷的纯品。本发明同时从油茶叶中成功提取出了山奈酚及其衍生物,即山奈酚、山奈酚‑3‑O‑β‑鼠李糖苷,其中后者为首次从油茶叶提取得到,并且该提取方法具有收率高、产品纯度高等优点。

公开(公告)号：CN105601600B

公开(公告)日：2016-10-12

申请号：CN201610130288.3

申请日：2016-03-08

Applicant: 中南林业科技大学

Inventor： 曹清明 ,  包莉圆 ,  王蔚婕 ,  钱月娥 ,  刘晨曦 ,  钟海雁

IPC: C07D311/20

Abstract: 本发明提供了一种香豆素类化合物，化学名称为4‑对羟基苯基‑5‑对羟基苯乙基‑7‑羟基‑3，4‑二氢香豆素，提取方法包括：将油茶叶经过热提取、浓缩得到浓缩液，过D101大孔树脂吸附完成后，依次用蒸馏水、乙醇溶液洗脱；将采用乙醇溶液洗脱得到的洗脱液进行硅胶层析，每400‑500mL为一个单位收集洗脱液；将收集的第2个单位的洗脱液进行硅胶层析，流动相采用二氯甲烷‑甲醇，每90‑100mL为一个单位收集洗脱液，将第12‑14单位的洗脱液合并后继续分离提取，即得。本发明的香豆素类化合物为一种新型的单一化合物，纯度高，成分明确，无任何杂质，属于首次提取并纯化得到，具有开拓性的意义。

公开(公告)号：CN105924484A

公开(公告)日：2016-09-07

申请号：CN201610283456.2

申请日：2016-04-29

Applicant: 中南林业科技大学

Inventor： 曹清明 ,  王元清 ,  王蔚婕 ,  钟海雁 ,  兰芳

IPC: C07H17/07 ,  C07H1/08

CPC classification number: C07H17/07 ,  C07H1/08

Abstract: 本发明提供了一种从油茶叶中提取槲皮素衍生物的方法。方法：对油茶叶进行浸提；以D101为色谱柱填料，用75‑85％乙醇溶液对粗提液进行洗脱；将最后的洗脱液进行硅胶层析分离，合并含有槲皮素‑3‑鼠李糖苷、槲皮素葡萄糖苷(或半乳糖苷)的流份段，采用DAC色谱柱分离，收集槲皮素‑3‑鼠李糖苷流份；同时合并含有槲皮素葡萄糖苷(或半乳糖苷)的流份段，命名为第二顺序组分；对第二顺序组分进行硅胶层析，合并含有槲皮素葡萄糖苷(或半乳糖苷)的流份段，再进行半制备液相色谱分离，收集槲皮素葡萄糖苷(或半乳糖苷)的流份。本发明首次同时从油茶叶中成功提取出了三种槲皮素的衍生物，收率高、产品纯度高。

公开(公告)号：CN105924482A

公开(公告)日：2016-09-07

申请号：CN201610281277.5

申请日：2016-04-29

Applicant: 中南林业科技大学

Inventor： 曹清明 ,  王元清 ,  郑双 ,  兰芳 ,  钟海雁

IPC: C07H15/203 ,  C07H1/08

CPC classification number: C07H15/203 ,  C07H1/08

Abstract: 本发明提供了一种从油茶叶中提取根皮甙的方法。以乙醇溶液为溶剂，对油茶叶进行浸提，得到粗提液；以D101大孔吸附树脂为填料分离，再经硅胶层析分离，最后经DAC色谱柱分离、硅胶层析分离、C18色谱柱分离，即可获得仅含根皮甙的混合物。本发明首次从山茶属植物中成功提取出了根皮甙，并且该提取方法具有收率高、产品纯度高等优点。

公开(公告)号：CN104496762B

公开(公告)日：2016-04-06

申请号：CN201510013675.4

申请日：2015-01-12

Applicant: 中南林业科技大学

Inventor： 曹清明 ,  邬靖宇 ,  钟海雁

IPC: C07C39/16 ,  C07C37/70 ,  C07C37/82 ,  C07H15/203 ,  C07H1/08

Abstract: 从普通油茶叶中分离出两种联苄类化合物的方法，包括以下步骤：（1）原料准备：将普通油茶叶洗净、除杂、风干，粉碎；（2）提取：将普通油茶叶粉用乙醇溶液加热浸提，过滤，浓缩，得浓缩液；（3）分离纯化：将浓缩液过大孔树脂，然后用蒸馏水及乙醇溶液依次洗脱，分别收集、合并洗脱液，得洗脱液混合物；（4）硅胶分离：将洗脱液混合物浓缩后进行硅胶层析，然后用二氯甲烷、甲醇和水的混合溶液进行洗脱，分别收集目标馏分段；（5）液相制备：分别将目标馏分段浓缩后溶解，用液相半制备收集，即成。经过鉴定确认了两种目标产物成分，其得率可达37mg/kg和200mg/kg，纯度＞90%；本发明方法制备工艺简便，适于工业生产。