一种二苯醚蒽醌染料的合成方法

    公开(公告)号:CN112980212A

    公开(公告)日:2021-06-18

    申请号:CN201911312185.9

    申请日:2019-12-18

    IPC分类号: C09B1/54

    摘要: 本发明提供一种具有式A结构的二苯醚蒽醌类染料的合成方法,该合成方法以1,5‑二羟基‑4,8‑二硝基‑9,10‑蒽二酮为原料,经过溴代反应、反硝化C‑N偶联反应、还原反应、亲核反应等步骤得到式A的化合物。该方法工艺设计合理、易于提纯、收率高、试剂常见易得、反应温和,成本低、易于工业化生产。

    一种分散红60缩合工艺
    42.
    发明公开

    公开(公告)号:CN111154287A

    公开(公告)日:2020-05-15

    申请号:CN201911403089.5

    申请日:2019-12-30

    IPC分类号: C09B1/54

    摘要: 本发明涉及染料技术领域,具体涉及一种分散红60缩合工艺,包括如下步骤:在缩合釜中,先加入苯酚和1-氨基-2-溴-4-羟基蒽醌干品,再加入碳酸钠和催化剂,升温到140~160℃,保温反应;反应完成后,降温到90~100℃,控制在该温度范围内加水,再滴加液碱,滴加完成后然后降温至50~55℃,经过滤、洗净、干燥,制得1-氨基-2-苯氧基-4-羟基蒽醌即分散红60。本发明提供的分散红60缩合新工艺直接将缩合缚酸剂碳酸钾,用价格较低廉的碳酸钠取代,并加入一定量的合适相转移催化剂,提高缩合反应的接触几率和活性,达到提高产品质量和收率,降低生产成本的目的,与现有技术相比,通过本申请方案得到的分散红60成本可下降1500元/吨。

    一种分散紫26的制备方法
    43.
    发明公开

    公开(公告)号:CN111073333A

    公开(公告)日:2020-04-28

    申请号:CN201911326968.2

    申请日:2019-12-20

    发明人: 吴建中 邓成翔

    摘要: 本发明公开了一种分散紫26的制备方法,在本发明中采用足量的苯酚作为溶剂,首先部分苯酚与KOH合成苯酚钾,其次1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌与苯酚钾在150-170℃下进行缩合反应,接着降温至100-120℃加水,然后降温加甲醇,最后降温抽滤,洗涤,烘干得到1,4-二氨基-2,3-二苯氧基蒽醌,即分散紫26,产品收率高达90%左右;而剩余的苯酚可以蒸馏出后再次利用,后处理步骤简单。

    一种合成分散红92的方法
    44.
    发明公开

    公开(公告)号:CN110684368A

    公开(公告)日:2020-01-14

    申请号:CN201911017415.9

    申请日:2019-10-24

    IPC分类号: C09B1/54

    摘要: 本发明涉及精细化工领域,具体涉及一种合成分散红92的方法,包括如下步骤:将分散红60固体加入惰性溶剂中溶解;向分散红60溶液中加入氯磺酸及氯化亚砜,保温进行磺酰化反应;磺酰化反应结束后,加入碳酸钠至反应液为中性;再加入碳酸钠和乙氧基丙胺保温进行反应;反应完成后溶剂蒸馏回收套用,物料压滤水洗得到分散红92成品。与现有技术相比,本发明优点在于:大大减少了氯磺酸的用量,减少了废酸排放和过量氯磺酸在稀释过程中产生大量的氯化氢气体排放;将原来两步法操作变为一步法操作,简化了生产工艺;少了一步压滤水洗过程,减少了中间操作过程对物料的损耗,提高了产品的收率。

    溶剂紫59的合成工艺
    45.
    发明公开

    公开(公告)号:CN108659567A

    公开(公告)日:2018-10-16

    申请号:CN201810512865.4

    申请日:2018-05-25

    IPC分类号: C09B1/54

    CPC分类号: C09B1/547

    摘要: 本发明公开了一种溶剂紫59的合成工艺,以1,4-二硝基-2,3-二氯蒽醌、苯酚钠为原料,在有机溶剂邻二氯苯存在下发生缩合反应生成1,4-二硝基-2,3-二苯氧基蒽醌,1,4-二硝基-2,3-二苯氧基蒽醌再经还原生成1,4-二氨基-2,3-二苯氧基蒽醌。由于1,4-二硝基-2,3-二氯蒽醌的活性较1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌的活性高,本发明所述反应更容易进行,故而大大缩短了反应时间;且反应副反应少,收率高,不溶物大大降低,同时,该合成路线不会产生大量的含盐废水,工艺相对清洁环保。

    一种合成分散红FB的工艺及其设备

    公开(公告)号:CN106349733B

    公开(公告)日:2017-12-26

    申请号:CN201610741519.4

    申请日:2016-08-29

    发明人: 叶喜来

    IPC分类号: C09B1/54

    摘要: 本发明涉及一种合成分散红FB的工艺及其设备,具体是以1‑氨基蒽醌为原料,氯苯为溶剂进行溴化反应,产物过滤后溶剂循环套用;上述干燥产物溶于溶剂和浓硫酸中进行水解反应,溶剂循环套用;上述产物同苯酚进行缩合反应,甲醇离析产物,得成品分散红FB,滤液蒸馏循环套用,蒸馏残釜物回收溴化钠溶液;合成设备包括入料口、溴化四口瓶釜、抽滤槽、溴化废液处理装置、水解四口瓶釜、抽滤槽、水解废液处理装置、缩合釜、抽滤槽和缩合废液处理装置。该工艺以甲醇为稀释剂,用氯苯替代浓硫酸做为溶剂,反应过程中滤液均可回收利用,只产生了少量废水,节约了资源、降低了污染、提高了项目的经济效益。

    分散紫26的工业化生产方法

    公开(公告)号:CN106893341A

    公开(公告)日:2017-06-27

    申请号:CN201710149565.X

    申请日:2017-03-14

    发明人: 汤学斌 侯保元

    IPC分类号: C09B1/54

    摘要: 本发明涉及精细化工领域,具体地说涉及一种分散紫26的工业化生产方法,通过缩合、离析、过滤、酸析和废水处理五大步骤,并在废水处理中选择了价廉易得,易回收的溶剂进行萃取处理废水,处理后的废水,色度和COD很低,能够直接进入生化处理池。采用该工业化生产方法不仅提高了分散紫26的收率,还大大降低了苯酚消耗量,从而降低了原料消耗和成本,也降低废水色度和COD,达到清洁生产工艺的目的。

    一种高纯分散红60的制备方法

    公开(公告)号:CN104448886A

    公开(公告)日:2015-03-25

    申请号:CN201410678235.6

    申请日:2014-11-24

    发明人: 李根荣 徐新连

    IPC分类号: C09B1/54

    摘要: 本发明涉及一种分散红60的制备方法,其包括使1-氨基-2-溴-4-羟基蒽醌干品在缚酸剂的存在下与苯酚反应的步骤,其中,控制1-氨基-2-溴-4-羟基蒽醌干品中水份含量在0.2wt%以下,且使缩合反应实施如下:①将碳酸钾和苯酚投入到反应容器中,装好脱水装置,在常压或负压下脱水升温到130~155℃,至脱水装置中无水脱出时,将1-氨基-2-溴-4-羟基蒽醌干品投入到经过步骤①的体系中,保持温度150~158℃进行反应。本发明方法收率高达93%以上,且所得分散红60产品的色谱含量在99.5%以上,将其染色的染色布样与标准布样对比,二者色泽近似,质量优良。

    一种分散红E-4B的制备方法
    50.
    发明授权

    公开(公告)号:CN103408969B

    公开(公告)日:2014-11-19

    申请号:CN201310339060.1

    申请日:2013-08-06

    发明人: 高水林

    IPC分类号: C09B67/38 C09B1/54

    摘要: 本发明涉及一种分散红E-4B,尤其涉及一种分散红E-4B的制备方法,主要用于印染行业、生产工业、化工行业。按以下步骤进行:制备硝基物料→制备精制物料→制备还原物→制备水解物→制备缩合物→制备成品。一种分散红E-4B的制备方法以在染色过程中,得到色泽鲜艳的同时,避免染色工艺后加工过程中所出现的色牢度差及织布泛色现象。