一种双甘膦氧化反应液的后处理方法

    公开(公告)号:CN103980308A

    公开(公告)日:2014-08-13

    申请号:CN201410226446.6

    申请日:2014-05-27

    Applicant: 湘潭大学

    Abstract: 本发明公开了一种双甘膦氧化反应液的后处理方法,该方法是将双甘膦氧化反应液经冷却结晶后,过滤分离出含草甘膦和活性炭的固体混合物;所述固体混合物与循环母液一起加入到氨化釜中,通入氨气进行反应,反应完成后,过滤分离得到出活性炭;过滤所得滤液I采用氯化氢溶液酸化析晶,再过滤分离,得到草甘膦晶体与滤液II;滤液II分成两部分,一部分滤液II作为循环母液,另一部分滤液II中通入含氯化氢的气体进行盐析结晶,过滤分离,得到氯化铵晶体和氯化氢溶液,所得氯化氢溶液用于酸化滤液I;该方法能提高草甘膦的收率、同时副产氯化铵,且工艺条件温和,减少废水排放,增加副产收益,具有很大的经济价值。

    一种环境友好的1,5-二氨基萘生产工艺

    公开(公告)号:CN103497113A

    公开(公告)日:2014-01-08

    申请号:CN201310478805.2

    申请日:2013-10-14

    Applicant: 湘潭大学

    CPC classification number: Y02P20/584

    Abstract: 一种环境友好的1,5-二氨基萘生产工艺,其工艺步骤依次为:(A)将原料1,5-二硝基萘,反应溶剂N,N-二甲基甲酰胺(DMF),Pd/C催化剂投入反应釜中,在反应温度为25~50℃、反应压力为0.1~0.5MPa的条件下进行催化加氢反应;(B)反应结束后,以氮气压滤的方法回收反应液中的固体催化剂,滤液经过蒸馏处理得到固体粗品,粗品再经水洗过滤后可得到高纯度的1,5-二氨基萘产品;(C)将蒸馏得到的馏分以及水洗后的洗液混合后,再通过真空精馏的方法回收DMF和水。本发明所述的工艺,反应条件温和,反应收率高,得到的1,5-二氨基萘产品纯度高,生产能耗低,催化剂及溶剂的回收工艺简单高效,回收得到的催化剂、溶剂以及水都可循环利用,为环境友好生产工艺。

    一种硝基苯一步催化加氢制备环己胺和二环己胺的方法

    公开(公告)号:CN103450028A

    公开(公告)日:2013-12-18

    申请号:CN201310378982.3

    申请日:2013-08-27

    Applicant: 湘潭大学

    Abstract: 本发明涉及一种硝基苯一步催化加氢制备环己胺和二环己胺的方法,属于有机催化技术领域。本发明以硝基苯和氢气为原料,将溶剂、硝基苯、催化剂加入反应釜中,控制反应压力为0.5~4MPa、反应温度为60~160℃,反应2~8h,得到环己胺和二环己胺,所用催化剂为Pd/CNTs催化剂或Pd-Ni/CNTs催化剂。本发明由硝基苯一步合成环己胺和二环己胺,不仅降低了反应损失,提高了原料利用率;而且可以减少各种废弃反应液的排放,节省处理废液的成本。本发明具有绿色、经济、环保、操作安全简便、对设备的要求宽松等优势,适于工业化生产。

    一种萘硝化催化剂及其制备方法和应用

    公开(公告)号:CN102513161B

    公开(公告)日:2013-10-23

    申请号:CN201110382651.8

    申请日:2011-11-25

    Applicant: 湘潭大学

    Abstract: 一种萘硝化催化剂及其制备方法和应用,催化剂以氧化锆或沸石分子筛为载体,采用浸渍法将磷钨酸或者其他杂多酸负载于其上,制备得到杂多酸负载型的催化剂。以萘为原料,用硝酸在该催化剂作用下催化液相硝化反应制备1,5-二硝基萘和1,8-二硝基萘。本发明的方法催化剂在反应后分离简单,分离后的硝酸亦可以循环利用,克服了传统方法用混酸硝化副产物多,对设备要求高,环境污染严重的缺点。

    一种萘硝化催化剂及其制备方法和应用

    公开(公告)号:CN102513161A

    公开(公告)日:2012-06-27

    申请号:CN201110382651.8

    申请日:2011-11-25

    Applicant: 湘潭大学

    Abstract: 一种萘硝化催化剂及其制备方法和应用,催化剂以氧化锆或沸石分子筛为载体,采用浸渍法将磷钨酸或者其他杂多酸负载于其上,制备得到杂多酸负载型的催化剂。以萘为原料,用硝酸在该催化剂作用下催化液相硝化反应制备1,5-二硝基萘和1,8-二硝基萘。本发明的方法催化剂在反应后分离简单,分离后的硝酸亦可以循环利用,克服了传统方法用混酸硝化副产物多,对设备要求高,环境污染严重的缺点。

    一种用二氯化物废水酸化草甘膦铵盐的后处理方法

    公开(公告)号:CN102321119A

    公开(公告)日:2012-01-18

    申请号:CN201110188804.5

    申请日:2011-07-07

    Applicant: 湘潭大学

    Abstract: 本发明公开了一种用二氯化物废水酸化草甘膦铵盐的后处理方法。即采用O-甲基硫代磷酰二氯生产过程产生的酸性废水代替浓硫酸用于酸化草甘膦铵盐,结晶得到草甘膦。采用该方法既降低了草甘膦生产过程的硫酸消耗,同时减少了二氯酸性废水中和所需碱的消耗,采用该方法得到的草甘膦含量大于96%,原粉收率大于82%。该方法可以同时降低草甘膦与O-甲基硫代磷酰二氯的生产成本。

    一种由环己酮肟Beckmann重排反应连续制备己内酰胺的方法

    公开(公告)号:CN101851203B

    公开(公告)日:2012-01-18

    申请号:CN201010116095.5

    申请日:2010-03-03

    Applicant: 湘潭大学

    Inventor: 罗和安 吴剑 袁霞

    Abstract: 一种由环己酮肟Beckmann重排反应连续制备己内酰胺的方法。由循环泵、冷却器、混合反应器和熟化反应器构成的一个循环反应系统,其特征是通过物料蓄热和溶剂汽化吸热相结合的方式移出重排反应瞬间放出的热量。物料温升蓄热和热惰性溶剂汽化吸热的结合可以控制宏观反应温度,同时惰性溶剂汽化吸热可以保证局部反应温度不过高,从而可以获得高收率、高品质的反应产物,并且发烟硫酸用量小、能耗低、操作运行稳定。

    一种硝化催化剂及其制备方法与应用

    公开(公告)号:CN102172534A

    公开(公告)日:2011-09-07

    申请号:CN201110064801.0

    申请日:2011-03-17

    Applicant: 湘潭大学

    Abstract: 本发明涉及一种由环己烷液相硝化合成硝基环己烷的催化剂及其制备方法与应用。催化剂以锆铝复合氧化物为载体,采用浸渍法将硫酸负载于其上,形成固体酸。该催化剂在一定条件下,以环己烷为原料,催化环己烷与硝酸发生液相硝化反应合成硝基环己烷。本发明的方法不仅可能大幅度简化工艺、降低成本,而且催化剂在反应后分离非常简单,改变了传统硝化用混酸硝化副产多,废酸难处理、污染环境的问题,可有效提高资源利用率。

    一种垂直于基底生长的金红石单晶超细二氧化钛纳米线阵列的制备方法

    公开(公告)号:CN102162127A

    公开(公告)日:2011-08-24

    申请号:CN201110028692.7

    申请日:2011-01-27

    Applicant: 湘潭大学

    Abstract: 本发明公开了一种垂直于基底生长的金红石单晶超细二氧化钛纳米线阵列的制备方法。其特征在于其制备过程包括以下步骤:(a)浸涂TiO2晶种的基底的制备;(b)将涂有TiO2晶种的基底放入钛酸酯的盐酸溶液,于100~300℃进行水热反应,然后将基底取出,清洗,干燥后即得金红石超细单晶二氧化钛纳米线阵列。本发明制备工艺简单、易行,制备过程不需任何模板及表面活性剂。本发明制备的金红石超细单晶二氧化钛纳米线阵列垂直于基底生长,与基底结合牢固。纳米线的直径仅为5~10nm,其长度可达10μm,可有效增大比表面积及减少光生载流子(电子-空穴对)在半导体内部的复合,提高量子产率效率。因此,在光降解污染物、光解水制氢、染料敏化太阳能电池、传感器等领域具有良好的应用前景。

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