碳负载过渡金属/过渡金属氮化物复合材料及制备方法

    公开(公告)号:CN113307246A

    公开(公告)日:2021-08-27

    申请号:CN202110646792.X

    申请日:2021-06-10

    Applicant: 浙江大学

    Abstract: 本发明公开一种碳负载过渡金属/过渡金属氮化物复合材料及制备方法,制备方法包含以下步骤:1)在保护性气氛下,将氨基氰加热熔化至形成澄清透明溶液,熔化过程中持续搅拌;2)将金属盐完全溶解于步骤1)所得氨基氰溶液中,得到混合溶液;3)向所述混合溶液中加入NaHCO3并搅拌,溶液变色并有沉淀物析出,继续搅拌至反应完全,冷却至室温后,得到含氢氰酸盐的固体混合物;4)将所述固体混合物清洗干燥后进行热处理,冷却至室温后得到碳负载过渡金属/过渡金属氮化物复合材料。通过本发明方法得到的复合材料纯度高、结晶性好、产率高,具有比表面积大、结构单元可控、稳定性良好等特性,可用于电池电极、催化剂、半导体等方面。

    一种碳包覆钨掺杂的金属磷化物及其制备方法

    公开(公告)号:CN111661829A

    公开(公告)日:2020-09-15

    申请号:CN202010546918.1

    申请日:2020-06-16

    Applicant: 浙江大学

    Abstract: 本发明公开了一种碳包覆钨掺杂的金属磷化物材料的制备方法。该制备方法包括:1)以氯化钨,金属有机盐,次磷酸钠为原料,加入无水乙醇,通过球磨法获得前驱体粉末;2)在惰性气氛下对前驱体粉末进行热处理,即可得到碳包覆的钨原子掺杂的金属磷化物材料。该方法制备的材料的化学成分通式为Wx-MPy/C,其中W为钨元素,x为钨原子与M金属元素的摩尔比,范围为0.05~0.15,M可以为Co,Ni,Fe中的任意一种或数种的任意比例组合。该方法制备的钨掺杂金属磷化物由尺寸在10-20nm左右的纳米颗粒组成,表面有2-3nm的碳层包覆。本发明的制备方法具有制备流程简单,所得纳米颗粒尺寸均匀的特点,所制备的材料可应用于催化剂、超级电容器和锂离子电池等。

    一种MOF气凝胶及其制备方法

    公开(公告)号:CN110483831B

    公开(公告)日:2020-09-04

    申请号:CN201910764995.1

    申请日:2019-08-19

    Applicant: 浙江大学

    Abstract: 本发明公开了一种MOF气凝胶及其制备方法。该方法的主要步骤包括:1)以Co的无机盐为原料;2)以聚丙烯酸(Poly(acrylic acid),PAA)为添加剂;3)以环氧丙烷为凝胶促进剂,制备含有Co的前驱体凝胶;4)将上述前驱体凝胶在含有2‑甲基咪唑的甲醇溶液中老化,将其转换为MOF凝胶;5)采用超临界干燥获得MOF气凝胶。所制备的气凝胶的特征包括:1)晶体结构为为ZIF‑67结构;2)比表面积在500‑1000m2/g之间;3)气凝胶的微观结构为尺寸在10‑200nm之间的MOF颗粒。本发明申请的方法具有原料易得,过程简单的特点,所获得的MOF气凝胶兼具微孔‑介孔的分级孔结构,可用于各种电化学反应和吸附反应。

    一种金属磷化物纳米纤维及其制备方法

    公开(公告)号:CN110863266A

    公开(公告)日:2020-03-06

    申请号:CN201911059641.3

    申请日:2019-11-01

    Applicant: 浙江大学

    Abstract: 本发明公开了一种金属磷化物纳米纤维及其制备方法。该金属磷化物纳米纤维的制备方法包括:1)配置纺丝前驱液;以金属无机盐作为金属源,以植酸作为磷源,以聚乙烯醇为高分子聚合物,以水为溶剂,以Triton-X-100为表面活性剂;2)通过静电纺丝获得金属磷化物前驱体纳米纤维;3)通过热处理金属磷化物前驱体纳米纤维获得金属磷化物纳米纤维;4)该方法制备的金属磷化物纳米纤维的化学成分通式为MxPy,其中M可以为Co,Ni,Cu,Mo中的任意一种或数种的任意比例组合,P为磷元素,x,y为金属磷化物中的金属和磷元素的化学计量。本发明的制备方法具有流程简单,原料易得无污染的特点,所制备的金属磷化物纤维可用于催化剂、超级电容器和锂离子电池等。

    轻质多孔ZrO2纤维骨架基隔热材料及其制备方法

    公开(公告)号:CN110577402A

    公开(公告)日:2019-12-17

    申请号:CN201910703940.X

    申请日:2019-07-31

    Applicant: 浙江大学

    Abstract: 本发明公开了一种基于ZrO2纤维的轻质耐高温隔热材料及其制备方法。该ZrO2纤维隔热材料具有耐高温、低密度,高力学强度、低热导率的特性。该轻质多孔隔热材料的微结构特征包括以直径8-10μm,长度为几百μm的四方相ZrO2纤维为结构单元,互相搭接形成三维骨架网络,颗粒尺寸在10-100nm的纳米SiO2粉末为焊接助剂,在四方相ZrO2纤维搭接处形成“焊点”。纤维的空间排布为各向同性,无明显趋向。该轻质多孔ZrO2纤维骨架隔热材料密度在0.25g/cm3-0.41g/cm3之间;孔隙率在95%-98%之间;10%应变范围内的平均抗压强度在0.129MPa到0.235MPa之间;室温热导率在0.026W/(m·K)到0.043W/(m·K)之间。本发明所保护的制备方法简单,所得材料有望作为一种航天飞行器的热防护材料。

    一种块状金属硫化物气凝胶的制备方法

    公开(公告)号:CN106986611B

    公开(公告)日:2019-03-26

    申请号:CN201710283631.2

    申请日:2017-04-26

    Applicant: 浙江大学

    Abstract: 本发明公开了一种块状金属硫化物气凝胶的制备方法。该金属硫化物气凝胶的制备方法的制备过程包括:以金属无机盐为金属前驱体,以巯基丁二酸为凝胶促进剂和硫前驱体,以乙醇为溶剂,以甲酰胺为添加剂,通过超临界干燥获得块状金属硫化物气凝胶。本发明的块状金属硫化物气凝胶制备方法具有一定普适性,可用于制备多种成分组合的金属硫化物气凝剂,成分包括Ni2S5,Ni2S3,NiS,CoS,Co8S9,CuS,CuS2,ZnS,Fe2S3,FeS,Ni2CoS4,NiCo2S4,MnS中的一种或任意几种的组合,其比表面积为105‑820m2/g,孔隙率在98%‑99.5%之间。所制备的块状金属硫化物气凝胶可用于催化剂及催化剂载体、锂离子电池和超级电容器的电极材料等。

    一种以木质素磺酸钠为前驱体制备活性炭纳米纤维的方法

    公开(公告)号:CN108707999A

    公开(公告)日:2018-10-26

    申请号:CN201810570416.5

    申请日:2018-06-05

    Applicant: 浙江大学

    CPC classification number: D01F9/17

    Abstract: 本发明公开了一种以木质素磺酸钠为前驱体制备活性炭纳米纤维的方法。该方法以去离子水为溶剂,聚乙烯醇和聚乙二醇辛基苯基醚为添加剂,将一定量的木质素磺酸钠溶于含有聚乙烯醇的水溶液,再滴加一定量的聚乙二醇辛基苯基醚形成前驱体液后,通过静电纺丝法制备前驱体纤维,经过预氧化后,再在高温惰性气体的保护下进行碳化,得到具有高比表面积,高孔隙率的活性炭纳米纤维。其比表面积在580‑820m2/g,孔容积在0.180‑0.500cm3/g之间,可作为性能优良的催化剂及催化剂载体、超级电容器电极等。

    一种采用阴离子交换法制备硫化铜气凝胶的方法

    公开(公告)号:CN107469741A

    公开(公告)日:2017-12-15

    申请号:CN201710680755.4

    申请日:2017-08-10

    Applicant: 浙江大学

    Abstract: 本发明公开了一种采用阴离子交换法制备硫化铜气凝胶的方法。该制备方法的制备过程特征包括:1)以铜的无机盐为金属前驱体,采用溶胶-凝胶法制备铜的氧化物前驱体湿凝胶;2)以硫代乙酰胺为阴离子交换剂;3)将氧化铜前驱体湿凝胶浸渍在硫代乙酰胺/无水乙醇的混合溶液中进行老化及阴离子交换,获得铜的硫化物前驱体湿凝胶;4)通过超临界干燥的工艺获得硫化铜气凝胶。本发明的制备方法可以适用于制备一系列成分、微结构可调控的硫化铜气凝胶,其成分包括CuS,Cu2S等,其比表面积为200-420m2/g,孔隙率在95%-99%之间。所制备硫化铜气凝胶可以用于电化学产氢催化剂,锂离子电池负极以及各种气相催化剂载体等。

    一种活性碳纳米纤维及其制备方法

    公开(公告)号:CN105780197B

    公开(公告)日:2017-11-03

    申请号:CN201610179105.7

    申请日:2016-03-25

    Applicant: 浙江大学

    Abstract: 本发明公开了一种制备活性碳纳米纤维及其制备方法。以聚丙烯腈为碳源,N,N‑二甲基甲酰胺为溶剂,以亚磷酸为原位活化剂。将一定量的聚丙烯晴和亚磷酸(H3PO3)混合后溶于N,N‑二甲基甲酰胺后形成前驱体液后,通过静电纺丝法制备前驱体纤维,再在高温惰性气体的保护下进行碳化,得到具有高比表面积,高孔隙率的活性碳纳米纤维。其比表面积在580‑710m2/g,孔容积在0.20‑0.55cm3/g之间,可作为性能优良的催化剂及催化剂载体、超级电容器电极等。

    一种以酸性氨基酸为凝胶促进剂制备块状氧化锆气凝胶的方法

    公开(公告)号:CN107162050A

    公开(公告)日:2017-09-15

    申请号:CN201710418888.4

    申请日:2017-06-06

    Applicant: 浙江大学

    Abstract: 本发明公开了一种以酸性氨基酸为凝胶促进剂制备块状氧化锆气凝胶的方法,具体步骤如下:1)以无机锆盐作为锆源,将其溶于无水乙醇中;以酸性氨基酸作凝胶促进剂,并将其溶在无水乙醇/盐酸的溶液中,搅拌至形成无色透明的溶液;2)将配制好的酸性氨基酸/盐酸溶液迅速加入到无机锆盐/无水乙醇溶液中,快速搅拌,密封后放入烘箱中,得到湿凝胶;3)将湿凝胶进行老化;4)以无水乙醇、二氧化碳为超临界流体介质,对老化后的湿凝胶进行超临界干燥处理,最后得到块状氧化锆气凝胶。通过调节无机锆盐和酸性氨基酸的比例,可以成功制备出低密度(0.05‑0.30g/cm3)、高比表面积(100‑1000m2/g)、高孔隙率(95‑99%)的块状氧化锆气凝胶。

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