一种固载纳米碳的硅胶固定相及其制备方法

    公开(公告)号:CN102179238B

    公开(公告)日:2012-12-05

    申请号:CN201110055577.9

    申请日:2011-03-04

    Applicant: 兰州大学

    CPC classification number: B01D15/305

    Abstract: 本发明涉及一种固载纳米碳的硅胶固定相,其结构式为:-代表纳米碳颗粒。其制备方法是:先将纳米碳羧基化,然后在N-羟基琥珀酰亚胺和1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐催化下,以二甲基甲酰胺为溶剂,将羧基化的纳米碳与氨基硅烷反应,再用三甲氧基氯或溴丙基硅烷做偶联剂,以氨水作催化剂,将纳米碳固载于硅胶表面,即得固载纳米碳的硅胶固定相。本发明所涉及的制备过程简单,固载效率高,性质稳定,所制得的分离材料结构新颖,应用灵活,可以用于亲水(HILIC)(H2O<40%)和纯水(PALC)(H2O>40%)两种色谱模式,对极性和亲水性的小分子化合物有很好的保留和分离选择性。

    一种测定环吡酮胺的方法
    42.
    发明授权

    公开(公告)号:CN101750457B

    公开(公告)日:2012-05-23

    申请号:CN200910117707.X

    申请日:2009-12-04

    Applicant: 兰州大学

    Abstract: 本发明公开了一种测定环吡酮胺的方法。本方法选用C18亲水填料的色谱柱,利用β-环糊精对环吡酮胺的包合作用,以β-环糊精水溶液和乙腈的混合溶液作为流动相,采用紫外检测器,可用于环吡酮胺乳膏中有效成分环吡酮胺的定量测定。本发明具有检测限低,线性范围宽,其线性范围很好的覆盖了环吡酮胺的用药浓度范围,因此可以很好的用于药物生产过程中环吡酮胺的快速检测及临床用药监测。

    一种固载纳米碳的硅胶固定相及其制备方法

    公开(公告)号:CN102179238A

    公开(公告)日:2011-09-14

    申请号:CN201110055577.9

    申请日:2011-03-04

    Applicant: 兰州大学

    CPC classification number: B01D15/305

    Abstract: 本发明涉及一种固载纳米碳的硅胶固定相,其结构式为:代表纳米碳颗粒其制备方法是:先将纳米碳羧基化,然后在N-羟基琥珀酰亚胺和1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐催化下,以二甲基甲酰胺为溶剂,将羧基化的纳米碳与氨基硅烷反应,再用三甲氧基氯或溴丙基硅烷做偶联剂,以氨水作催化剂,将纳米碳固载于硅胶表面,即得固载纳米碳的硅胶固定相。本发明所涉及的制备过程简单,固载效率高,性质稳定,所制得的分离材料结构新颖,应用灵活,可以用于亲水(HILIC)(H2O<40%)和纯水(PALC)(H2O>40%)两种色谱模式,对极性和亲水性的小分子化合物有很好的保留和分离选择性。

    一种硅烷化的分子筛罗丹明B吸附剂及其制备方法

    公开(公告)号:CN102151552A

    公开(公告)日:2011-08-17

    申请号:CN201110035171.4

    申请日:2011-01-27

    Applicant: 兰州大学

    Abstract: 一种硅烷化的分子筛功能化罗丹明B吸附剂,其结构式为:其制备方法是通过氨水引发,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂室温下搅拌24小时,在SBA-15内腔表面引入硅烷偶联剂3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷,然后依次用N,N-二甲基甲酰胺,丙酮,甲醇,去离子水洗涤抽滤,100℃真空干燥过夜,即得罗丹明B吸附材料。本发明所涉及的制备过程简单,采用氨水引发合成方法,节省了反应时间,节约了有机溶剂;所制得的分离材料结构新颖,应用灵活,可以用于吸附罗丹明B。

    一种测定环吡酮胺的方法
    45.
    发明公开

    公开(公告)号:CN101750457A

    公开(公告)日:2010-06-23

    申请号:CN200910117707.X

    申请日:2009-12-04

    Applicant: 兰州大学

    Abstract: 本发明公开了一种测定环吡酮胺的方法。本方法选用C18亲水填料的色谱柱,利用β-环糊精对环吡酮胺的包合作用,以β-环糊精水溶液和乙腈的混合溶液作为流动相,采用紫外检测器,可用于环吡酮胺乳膏中有效成分环吡酮胺的定量测定。本发明具有检测限低,线性范围宽,其线性范围很好的覆盖了环吡酮胺的用药浓度范围,因此可以很好的用于药物生产过程中环吡酮胺的快速检测及临床用药监测。

    彩绘文物表面有机颜料无痕取样凝胶的制备方法及应用

    公开(公告)号:CN113861453B

    公开(公告)日:2025-03-25

    申请号:CN202111350742.3

    申请日:2021-11-15

    Applicant: 兰州大学

    Abstract: 本发明涉及彩绘文物表面有机颜料无痕取样凝胶的制备及应用,该内容包括以下部分:1.制备有机颜料模拟样本:结晶紫与同色系商用颜料紫罗兰混合涂于纸上晾干,壁画模拟样本参考文献方法制备。在陶瓷碎片上用不同比例混合的有机颜料绘制出陶瓷模拟样本;2.制备聚乙烯醇@PC‑COF水凝胶:高分子量聚乙烯醇、低分子量聚乙烯醇加超纯水加热溶解,再加入根据文献制备的PC‑COF粉末,搅拌均匀,然后将混合液倒入模具,冻融过程循环几次,制得聚乙烯醇@PC‑COF水凝胶;3.对模拟样本中的有机颜料进行取样和鉴定:凝胶切块敷于样本表面一定时间,取样结晶紫的凝胶滴Ag胶后用拉曼法对其进行鉴定;取样靛蓝的凝胶经浓硫酸处理后用紫外可见分光光度法进行鉴定;取样胭脂的凝胶经无水乙醇浸泡后用紫外可见分光光度法鉴定。本发明的取样方法对取样后的样本经显微镜观察证明样本表面基本无变化,解决了目前文物鉴定过程使用无损检测技术对有机颜料鉴定困难的问题。

    彩绘文物表面有机颜料无痕取样凝胶的制备方法及应用

    公开(公告)号:CN113861453A

    公开(公告)日:2021-12-31

    申请号:CN202111350742.3

    申请日:2021-11-15

    Applicant: 兰州大学

    Abstract: 本发明涉及彩绘文物表面有机颜料无痕取样凝胶的制备及应用,该内容包括以下部分:1.制备有机颜料模拟样本:结晶紫与同色系商用颜料紫罗兰混合涂于纸上晾干,壁画模拟样本参考文献方法制备。在陶瓷碎片上用不同比例混合的有机颜料绘制出陶瓷模拟样本;2.制备聚乙烯醇@PC‑COF水凝胶:高分子量聚乙烯醇、低分子量聚乙烯醇加超纯水加热溶解,再加入根据文献制备的PC‑COF粉末,搅拌均匀,然后将混合液倒入模具,冻融过程循环几次,制得聚乙烯醇@PC‑COF水凝胶;3.对模拟样本中的有机颜料进行取样和鉴定:凝胶切块敷于样本表面一定时间,取样结晶紫的凝胶滴Ag胶后用拉曼法对其进行鉴定;取样靛蓝的凝胶经浓硫酸处理后用紫外可见分光光度法进行鉴定;取样胭脂的凝胶经无水乙醇浸泡后用紫外可见分光光度法鉴定。本发明的取样方法对取样后的样本经显微镜观察证明样本表面基本无变化,解决了目前文物鉴定过程使用无损检测技术对有机颜料鉴定困难的问题。

    一种多类型氨基修饰硅胶吸附剂对芳香酸吸附的应用

    公开(公告)号:CN104155369B

    公开(公告)日:2015-08-19

    申请号:CN201310173299.6

    申请日:2013-05-13

    Applicant: 兰州大学

    Abstract: 本发明公开一种多类型氨基修饰硅胶吸附剂对芳香酸吸附的应用,其特征是将多类型氨基修饰硅胶吸附剂,装填于1 mL的固相萃取柱中,对芳香酸水溶液进行固相萃取,用高效液相色谱仪检测多类型氨基修饰硅胶吸附剂对芳香酸水溶液吸附的吸附率和回收率。其特点是一种吸附速度快、吸附量大、洗脱效果好并且可循环重复使用、经济实惠,对芳香酸吸附功能强的吸附剂。

    一种两性咪唑啉键合硅胶固定相及其制备方法

    公开(公告)号:CN102233263B

    公开(公告)日:2013-01-09

    申请号:CN201010161769.3

    申请日:2010-04-28

    Applicant: 兰州大学

    Abstract: 一种咪唑啉型的硅胶固定相,其结构式为:,其制备方法是通过微波辅助合成侧链带双键的咪唑啉,然后用氯乙酸钠在乙醇溶液中将其季胺化,再在硅胶表面引入双键,最后在乙醇溶液中通过聚合反应将季胺化的咪唑啉固定于硅胶表面,即得咪唑啉的硅胶固定相。本发明所涉及的制备过程简单,采用无溶剂微波辅助合成,节省了反应时间,节约了有机溶剂;所制得的分离材料结构新颖,应用灵活,可以用于亲水和反相两种色谱模式。在亲水模式下(H2O<30%),适合分离极性小分子和强亲水性的化合物;在反相模式下(H2O>50%)适合分离芳香化合物。

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