5,5’位连接的1,1’-联苯类轴手性配体

    公开(公告)号:CN100381441C

    公开(公告)日:2008-04-16

    申请号:CN200510112232.7

    申请日:2005-12-29

    Abstract: 一种化工技术领域的5,5′位连接的1,1′-联苯类轴手性配体。本发明既含有噁唑啉的中心手性,同时也含有联苯类的轴手性。该类配体可应用于各种金属催化的不对称反应中,具有很高的反应活性和立体选择性,具有较好的应用前景。本发明结构通式为:见右式,式中:n=5、6、7、8、9或10;R1=氢,苯基,萘基,苄基或1-8碳的烷基;R2=氢,苯基,萘基,苄基或1-8碳的烷基;R3=氢,苯基,萘基,苄基或1-8碳的烷基;R4=氢,苯基,萘基,苄基或1-8碳的烷基。

    1,2-二取代二茂钌面手性配体及其合成方法

    公开(公告)号:CN101139367A

    公开(公告)日:2008-03-12

    申请号:CN200710046459.5

    申请日:2007-09-27

    Abstract: 一种化工技术领域的1,2-取代二茂钌面手性配体及其合成方法。本发明包括六步反应:二茂钌经过傅克酰基化反应后再水解得1-羧基二茂钌;1-羧基二茂钌与草酰氯反应得1-氯羰基二茂钌;1-氯羰基二茂钌与β-氨基醇反应得到酰胺类化合物,然后与甲烷基磺酰氯反应得到1-噁唑啉基二茂钌;1-噁唑啉基二茂钌与仲丁基锂反应后再与二苯基氯化磷反应得(S,Sp)-1,2-取代二茂钌P,N-配体;1-噁唑啉基二茂钌与仲丁基锂反应后再与三甲基氯硅烷反应得(S,Sp)-1-噁唑啉基-2-三甲基硅基二茂钌,然后加入正丁基锂锂化再与二苯基氯化膦反应得1,2,3-三取代二茂钌,再脱去三甲基硅基即得到(S,Rp)-1,2-二取代二茂钌P,N-配体,其结构式如下:式中:R:a=异丙基,b=叔丁基。

    C2-对称手性二茂钌配体及其合成方法

    公开(公告)号:CN1876666A

    公开(公告)日:2006-12-13

    申请号:CN200610027407.9

    申请日:2006-06-08

    Abstract: 一种化工技术领域的C2-对称手性二茂钌配体及其合成方法。本发明包括六步反应:(1)双聚环戊二烯为起始原料,经解聚后得到环戊二烯;(2)环戊二烯与三氯化钌反应得到二茂钌;(3)二茂钌经过插羧得到1,1’-二羧基二茂钌;(4)1,1’-二羧基二茂钌与草酰氯在二氯甲烷中反应得1,1’-二氯羰基二茂钌;(5)1,1’-二氯羰基二茂钌经与β-氨基醇反应得到酰胺类化合物,直接与甲烷基磺酰氯反应一锅法到1,1’-二噁唑啉二茂钌;(6)1,1’-二噁唑啉二茂钌在-78℃条件下与仲丁基锂反应后再与二苯基氯化磷反应得C2-对称1,1’-二噁唑啉2,2’-二苯基膦基二茂钌。本发明制得的配体可应用于各种金属催化的不对称反应中,具有很高的反应活性和立体选择性,其结构式如图。

    4AA的氧化合成方法
    44.
    发明公开

    公开(公告)号:CN1803807A

    公开(公告)日:2006-07-19

    申请号:CN200610023223.5

    申请日:2006-01-12

    Abstract: 本发明涉及一种化工技术领域的4AA的氧化合成方法,采用(S)-3-((R)-1-(tert-butyldimethylsilyloxy) ethyl)azetidin-2-one以RuCl3为催化剂并溶于溶剂,在过氧乙酸与无水醋酸钠作用下,氧化制得4AA。本发明具有下列优点:1)在保持收率的同时,大大减少了催化剂的用量;2)催化剂用量的减少,很大程度上降低了反应的成本,在经济性方面更优秀;3)重金属废液的排放大为减少,对环境的污染程度大大降低。

    尔他培南钠盐的制备方法
    45.
    发明公开

    公开(公告)号:CN1752090A

    公开(公告)日:2006-03-29

    申请号:CN200510030660.5

    申请日:2005-10-20

    Abstract: 一种医药技术领域的尔他培南钠盐的制备方法,包括以下两步反应:(1)由[4R,5S,6S,8R]-3-[(二苯氧膦酰)氧]-6-(1-羟乙基)-4-甲基-7-氧-1-氮杂二环[3.2.0庚-2-烯-2-羧酸(4-硝基苯基)甲酯及(2S,4S)-1-(4-硝基苄氧羰基)-2-(3-羟基羰基苯基氨基甲酰基)吡咯烷-4-基硫醇制得脱保护前体;(2)上一步反应体系未经分离,直接以以钯-炭作为催化剂、碳酸氢钠作为碱化剂进行氢化脱保护制得尔他培南钠盐。本发明具有如下优点:1]在保持收率的同时,大大降低了成本,简化了操作;2]使用结晶精制法,易于工业化生产;3]原料来源方便,提高收率、降低成本;4]所需试剂价格低廉,并对环境友好。目标化合物的结构式如上。

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